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F. Röhmann. 



Exsikkator über Schwefelsäure trocknet, in rulverforni und extraliünt in 

 einem geräumigen Soxhletapparat 9 Stunden mit Äther. Man gielU dann 

 den Ätherextrakt in einen trockenen Erlenmeyerkolben von V4 — 1 '' i"- 

 halt. Der Äther wird abdestilliert und der Destillationsrückstand in ganz 

 wenig Alkohol gelöst. Alsdann gießt man unter T^m schwenken nach und 

 nach soviel Wasser zu, bis der Erlenmeyerkolben annähernd gefällt ist, 

 bringt die gefällte Substanz auf ein Tapierfilter und wäscht mit reinem 

 Wasser etwas nach. 



Zur Trennung des Phytosterins vom Stigmasterin b(-uutzte 

 Windaus die verschiedene Löslichkeit, welche die Brom Verbindungen der 

 Acetate zeigen, nachdem schon früher die Löslichkeit des Cholesterin- 

 bromids in Petroläther zur Trennung vom Koprosterin benutzt worden 

 war.i) Das Cholesterinbromid ist aber bei weitem weniger beständig als 

 das Bromid des Acetates, so daß die Bromierung der Acetate stets der 

 direkten Bromierung vorzuziehen ist, wenn man das Cholesterin, ähnlich 

 dem Stigmasterin, von anderen hochmolekularen Alkoholen trennen will. 



Trennung des Phytosterins vom Stigmasterin uacli Windans unil 

 A. Haiith.-) Das aus der Kalabarbohne gewonnene Rohphjtosterin wird in der üldichen 



"Weise mit Essigsäureanhydrid acety- 

 liert. 20 (f getrocknetes Acetylprodukt 

 werden in 20üf//<* Äther gelöst und 

 mit 250 c«<" einer Brom-Eisessig- 

 mischuug versetzt (bg Brom in lÜO cin^ 

 Eisessig). Alsbald fielen kleine, derbe 

 Kristalle aus, die nach zweistündigem 

 Stehen der Lösung abfiltriert wurden. 

 Sie bestanden aus dem Tetrabromid 

 des Stigmasterinacetats. Das Filtrat 

 enthält das Bromadditionsprodukt des 

 Phytosterins. Zu seiner Darstellung wird die Lösung in kleinen Portionen mit 200// 

 47oigem Natriumamalgam versetzt und darauf nach dem Entfernen des Quecksilbers und 

 dem Abdestillieren des Äthers noch mit 10 g Zinkstaub zwei Stunden am Rückfluß ge- 

 kocht. Nach dem Abfiltrieren des Zinkstaubs wurde das Acetat durch Zusatz von ^^■asse^ 

 ausgefällt und durch vierstündiges Kochen mit 200 cm"^ einer lOVoig*^" alkoholischen Kali- 

 lauge verseift. Beim Abkühlen der Lösung fielen glänzende Kristallblätter aus, deren Menge 

 beim vorsichtiaeu Zusatz von Wasser noch vormehrt werden l^omitc. 



d 



des Cholesterins 



a) Cholesterin. 



Cholesterin, Q^_^,B.i^(i)K) oder CstH^jIGH), ist unlöslich in Wasser, 

 löslich in *.) Teilen siedendem Alkohol von 0'84 spez. Gew., ö-5ö Teilen 

 kochendem Alkohol von spez. Gew. 0-82, ist leicht löslich in Äther, Chloi-oforin. 

 Schwefelkohlenstoff, weniger in Petroläther. KristaUisiert ans Chloroform, 

 wasserfreiem Äther oder Essiuäther in feinen, seidenulänzenden Nadeln. 



*) St. Bondzgnski und V. Humnicki, l'ber das Schicksal des Cholesterins im tieri- 

 schen Organismus. Zeitschr. f. physiol. Chemie. Bd. 22. S. 407 (1896). 



^) Ä. Winddiis u. A. Hauth , Notiz über Phytosterin. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. 

 Jg. 40. S. 36S1 (1907). — A.llaitth, Zur Kenntnis des Phytosterins. Inaug.-Diss. Frei- 

 burg i. B. 1907. 



