Allgcineiiie Technik und Isoliornng der Monoaminosäuren. 47;', 



iiewählt werden, daß er beim Einfüllen der dreifachen Menge des (xe- 

 wiclits des Rückstandes an Alkohol höchstens etwa zu zwei Drittel an- 

 gefüllt wird. Ist das zur Untersuchung vorliegende Protein reich an Glutamin- 

 säure, so kann sie direkt als salzsaures Salz abgeschieden werden. In diesem 

 Falle wird das Hydrolysat nicht sofort zur Trockne verdampft, sondern 

 mir eingeengt und die Lösung unter Kühlung mit Eis aufbewahrt. Das 

 ausgeschiedene Glutaminsäurechlorhydrat wird auf Koliertuch abgenutscht 

 und mit Salzsäure gewaschen. Durch weiteres Einengen der ^lutterlauge 

 der ersten Kristallisation lassen sich noch weitere ^Mengen erhalten. Schließ- 

 lich wird die Mutterlauge der letzten Abscheidung unter vermindertem 

 Druck verdampft, nachdem man die Mutterlauge des umkristallisierten, 

 rohen Glutaminsäurechlorhydrates noch hinzugefügt hat. Beim Eindampfen 

 hinterbleibt ein Sirup. Es darf nicht so weit verdampft werden, bis der 

 Rückstand fest wird, weil es dann nur unter großen Schwierigkeiten gelingt. 

 ihn bei der Veresterung in Lösung zu bringen. Andernteils muß doch möglichst 

 alles Wasser entfernt werden. Das Eindampfen wird unterbrochen, sobald 

 der Sirup zähe Blasen wirft. Jetzt übergießt man den Rückstand sofort 

 mit der dreifachen Menge seines Gewichts an absolutem Alkohol und leitet 

 so lange gasförmige Salzsäure ein, bis die Lösung gesättigt ist. Dies ist 

 erreicht, wenn die Lösung anfängt zu rauchen. Das Salzsäuregas wird durch 

 Eintropfenlassen von konzentrierter Schwefelsäure in konzentrierte Salzsäure 

 entwickelt (vgl. Fig 4:^)- Das Gas wird durch zwei WuJß'sche, mit konzen- 

 trierter Schwefelsäure gefüllte Flaschen geleitet, um es zu trocknen. Der Gas- 

 strom soll lebhaft sein. Die alkoholische Lösung gerät während des Einleitens 

 des Salzsäuregases ins Sieden. Am besten läßt man nun die Lösung sich ab- 

 kühlen und leitet dann nochmals Salzsäuregas bis zur vollständigen Sättigung 

 ein. p]s ist darauf zu achten, daß alles in Lösung geht, d. h. kein Rückstand 

 bleibt. Ist ein solcher noch vorhanden, so wird auf dem Wasserbade unter 

 fortwährendem Schütteln gekocht, bis vollständige Lösung eingetreten ist. 



Oft bleiben sandartige Massen am Boden des Gefäßes zurück. Meist 

 handelt es sich um Chlorammon. Es wird in den Fällen abfiltriert, in 

 denen man Glykokoll direkt als salzsauren Ester abzuscheiden wünscht. 



Die weitere Verarbeitung ist je nach dem Gehalt des angewandten 

 Proteins an Glykokoll eine verschiedene. Liegt ein nach seiner Zusammen- 

 setzung unbekanntes Protein vor, so wird man stets versuchen, etwa vor- 

 handenes Glykokoll in Form seines salzsauren Esters zur Abscheidung zu 

 bringen. Der saksaure Ester des Glyzins ist in Alkohol schwer löslich. M 

 ^lan engt die alkoholische Lösung der salzsauren Ester der Aminosäuren 

 am besten auf etwa zwei Drittel ihres Volumens unter vermindertem Druck 

 und einer 40" nicht übersteigenden Temperatur des Wasserbades ein. Hier- 

 auf versucht man durch Einimpfen eines Kriställchens von GlykokoUesterchlor- 

 hydrat und längeres (24 Stunden) Stehenlassen der Lösung bei 0" (Eis), den 



') Yg]. hierzu: Ei>iil Fischer, Notizen II. Quantitative Bestimmung des Glykokolh 

 Zeitschr. f physiol. Chemie, ßd. 35. S. 227 (1902). 



