Allgemeine Technik und Isolierung der Monoaminosäuren. 477 



wird durch Kochen mit der lOfachen Ment>e Wasser verseift und das 

 d-Alanin durch Eindampfen der Lösung- erhalten. Wenn das Abdestillieren 

 des Äthers aus der ätherischen Lösuni^- der Gesamtester mit genügender 

 Vorsicht ausgeführt worden ist, enthält übrigens der Äther nur ganz ge- 

 ringe Mengen von Aminosäureestern. 



Nach P. Ä. Levene kann man an Stelle von Natronlauge und Kalium- 

 karbonat mit Vorteil wasserfreien Baryt verwenden. Diese Methode ist 

 besonders dann empfehlenswert, wenn man den nach der Ausätherung der 

 F.ster zurückbleibenden Rückstand noch weiter verarbeiten will. Der Baryt 

 wird dann mit Schwefelsäure quantitativ entfernt und das Filtrat vom 

 I'aryumsulfat eingedampft. 



b) Isolierung der Aminosäureester aus den Esterchlorhydraten 

 mit Hilfe von Natriumalkoholat. M 



Der nach dem Abdestillieren des Alkohols verbleibende, die Esterchlor- 

 hydrate der Aminosäuren enthaltende Ilückstand wird in absolutem Alkohol 

 gelöst, filtriert und die klare Lösung in einem Meßkolben auf ein bestimmtes 

 Volumen gebracht. In einem ali(iuoten Teil wird der Chlorgehalt durch 

 Titration oder besser gravimetrisch ermittelt und nunmehr die berech- 

 nete Menge Natrium in so viel Alkohol gelöst . daß eine etwa 21/2"/ oige 

 Lösung entsteht. Nachdem die Natriumalkoholatlösung- sich abgekühlt hat, 

 wird sie der alkoholischen Lösung der Esterchlorhydrate der Aminosäuren 

 zugesetzt. Es fällt Kochsalz aus. Seine Abscheidung kann durch Zusatz 

 von Äther vervollständigt werden. Erwähnt sei noch, daß jeder Überschuß 

 an Natrium vermieden werden muß, und es besser ist, etwas weniger als 

 die berechnete Menge Natrium anzuwenden; ferner soll die Natriumalko- 

 holatlösung- immer frisch bereitet werden. Das ausgefallene Kochsalz läßt 

 sich oft schwer filtrieren. Wird das Gemisch auf Eis gestellt, so setzt sich 

 das Kochsalz bald ab und nimmt eine körnige Beschaffenheit an. Jetzt 

 läßt sich das Kochsalz leicht durch Filtrieren oder Zentrifugieren entfernen. 

 Die alkoholische Lösung der Ester wird nunmehr der fraktionierten Destil- 

 lation unterworfen. Die erste Fraktion bis 40" bei 10 mm Druck enthält 

 fast ausschließhch Alkohol. Sie wird mit wässeriger Salzsäure versetzt und 

 zur Trockene verdampft und der Piückstand genau so behandelt, wie es 

 oben für die aus dem ätherischen Destillat gewonnenen salzsauren Amino- 

 säuren geschildert wurde. Die weitere Verarbeitung der Aminosäureester 

 ist genau dieselbe, wie bei den nach Methode a) isolierten. 



Fraktionierte Destillation der Monoaminosäureester. 



Die Erfahrung hat gelehrt, daß im allgemeinen eine einmalige Destil- 

 lation der Ester genügt, und ferner hat sich ergeben, daß folgende Art der 

 Fraktionierung meistens ausreichend ist. Die 1. P^raktion wird bis 60" des 



1) Emil Abderhalden und Offo Bosfoski , Beitrag zur Kenntnis des Bence-Jones- 

 schen Eiweißkörpors. Zeitsehr. f. physiol. Cheni. Bd. 46. S. 125 (1905). 



