Methoden zur Synthese von Polyi)eptiden. 



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dienen, einen trockenen Luftstrom in a hineinzuleiten. Das Rohr c steht 

 durch den Gumniischlauch k mit der Saugflasche l in Verbindung. Wird 

 bei / evakuiert, so geht die in der Flasche a enthaltene Flüssigkeit dmxh 

 die Tonzelle mid das Rohr c dorthin. Gleichzeitig läßt man durch e einen 

 langsamen, getrockneten Luftstrom in das Gefäß eintreten. Der größte Teil 

 des Niederschlags setzt sich fest an die Tonzelle an. Um zu waschen, schließt 

 man den Hahn bei e und öffnet bei /, AYorauf die Waschflüssigkeit aus der 

 Flasche g nach a übertritt, g enthält frisches Acetylchlorid, sie wird später 

 durch eine andere mit Petroläther, der über Phosphorsäureanhvdrid ge- 

 trocknet ist, ersetzt. Damit das Übersteigen der Waschflüssigkeit erleichtert 

 wird, ist es ratsam, die Flasche a, in der bei der hohen Tension der ver- 

 wendeten Flüssigkeit nur sehr geringer Minderdruck herrscht, durch Ein- 

 stellen in eine Kältemischung oder durch Aufspritzen von Äther momentan 

 abzukühlen. Noch bequemer wird die Operation, wenn in die Flasche a ein 





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Fig. 44. 



drittes, in der Zeichnung fehlendes Rohr mit Hahn einmündet, das direkt 

 mit der Saugpumpe verbunden werden kann. EinmaUges Waschen mit so viel 

 Acetylchlorid, daß die Flasche a bis zur Höhe des Niederschlages damit ge- 

 füllt ist, und zweimaliges Waschen mit der gleichen Menge Petroläther ge- 

 nügen, um ein analysenreines Präparat zu gewinnen. Zum Schluß wird 

 scharf abgesogen unter gleichzeitigem Zutritt des getrockneten Luftstromes, 

 dann der Niederschlag möglichst rasch in einen mit Phosphorpentoxyd be- 

 schickten Yakuumexsikkator übergeführt und hier etwa 1 Stunde zur Ent- 

 fernung der letzten Reste des Petroläthers getrocknet. Das erhaltene salz- 

 saure 1-Leucylchlorid kann nun direkt zur Kuppelung mit Aminosäuren und 

 mit Polypeptiden verwendet werden. Ebenso können in genau der gleichen 

 Weise auch Polypeptide chloriert werden. 



Von großem Interesse ist die Beobachtung, daß die Art der Gewinnung 

 der Aminosäuren und der Polypeptide von größter Bedeutung für den Er- 

 folg der Chlorierung ist. So gelang es nicht, aus Wasser kristallisiertes 



