Xukleiiisäuren und deren Abbauprodukte : Isolierung der Abbauprodukte. (301 



Filtrieren nimmt lauge Zeit in Anspruch; es wird dadurch die Lösung A^on 

 allerhand Verunreinigungen befreit, vor allem von geringen Mengen einer 

 kolloidalen Substanz, die sonst das weitere Arbeiten außerordentlich erschwert. 

 Das Filtrat, eine dunkelrote bis braune Flüssigkeit, die ganz klar sein soll, 

 wird mit Wasser auf 5 l verdünnt. 



Nun werden die anorganischen Phosphate durch Fällung mit einer 

 20''/oigen Lösung von Baryumacetat beseitigt, doch soU ein Überschuß an 

 Acetat vermieden werden. Dann A\1rd von einer kaltgesättigten Lösung 

 von Barvumhydroxyd so lange zugesetzt, bis die vorher saure Reaktion 

 schwach alkalisch zu werden beginnt. Es wird dann filtriert und das Filtrat 

 noch genau auf die Anwesenheit von Phosphorsäure geprüft, doch darf 

 hei den Phosphoi*proben mit konzentrierter Salpetersäure und molybdän- 

 saurem Amnion nicht zu stark erhitzt werden, da sonst organisch gebundener 

 Phosphor frei wird. Wird noch anorganischer Phosphor nachgeAnesen , so 

 muß derselbe durch nochmaligen Zusatz von Baryumacetat und Baryum- 

 hydroxyd beseitigt w^-den. 



Die vom Phosphat befreite Lösung gibt nach dem Kochen mit kon- 

 zentrierter Salpetersäure neuerhch eine starke Phosphorsäurereaktion mit 

 molybdänsaurem Ammoniak durch Al)spaltung des organisch gebundenen 

 Phos])hors. 



Es wird nun eine Lösung von basischem Bleiacetat so lange zugesetzt, 

 bis keine weitere Fällung mehr entsteht, der Niederschlag von der Flüssig- 

 keit durch Filtrieren oder noch besser durch Zentrifugieren getrennt, 

 schließhch auf dem Saugiilter abgesaugt. Der Niederschlag wird einer drei- 

 maligen Waschprozedur unterzogen, deren genaue Ausführung sehr wichtig 

 für die Erzielung einer guten Ausbeute ist. Der Niederschlag wird mit 

 etwa 1' 2 ^ Wasser in der Reibschale sorgfältig verrührt und auf der 

 Nutsche abgesaugt: lieim dritten Waschen kann man den Niederschlag nur 

 absaugen, wenn man auf das Nutschfilter eine Schicht fein gepulverten 

 Baryumkarbonats gestreut hat. 



Der so mit Baryumkarbonat vermengte Niederschlag wird wieder 

 verrieben, aufgeschwemmt und mit Schwefelwasserstoff zerlegt, das Filtrat 

 nach Beseitigung des Schwefelwasserstoffs in der Kälte nochmals mit 

 basischem Bleiacetat bis zur vollständigen Ausfällung versetzt. Der Nieder- 

 schlag wird wieder, wie oben beschrieben, dreimal durch Aufschwemmen 

 gewaschen, wieder mit Schwefelwasserstoff zerlegt, woliei man ein schwach 

 gelb gefäi-btes Filtrat erhält. Dieses wird nach Entfernung des Schwefel- 

 wasserstoffs bei niederer Temperatur (etwa 40°) langsam eingedampft. 

 Dazu werden große, etwa 4 — 5 l fassende Schalen mit flachem Boden be- 

 nutzt, die am besten in einen großen Brutraum, der 40° hält, hineingestellt 

 werden. Es treten allmählich am Boden Kristä liehen auf, die zum Teil 

 kugelige Drusen bilden. Lst der Schaleninhalt bis auf etwa ?)0 cm'^ einge- 

 dampft, so wird die ganze Masse in ein Spitzglas gebracht, nach dem Ab- 

 setzen der Kristalle der überstehende Sirup abgegossen und die zarte 

 Kristallmasse durch mehrmaliges Aufschwemmen mit ganz wenig Wasser 



