(yi'fO William Küster. 



^vobei zweckmäßig zwei Fraktionskolben von je H Inhalt gleichzeitig in 

 bekannte^i' Weise benutzt werden; das Erhitzen geschieht im Wasserbade. 



Während die Essigsäure abdestilliert, was etwa ^/^ — ^^ Stunden in 

 Anspruch nimmt, vollzieht sich die Aufnahme des Sauerstoffs, so dal'j dei- 

 Rückstand an heißes Wasser, in welchem er bis auf geringe Reste löshch ist. 

 sobald 21 Atome Sauerstoff pro Hämatinmolekül verwendet worden sind, meist 

 keine freie Chromsäure mehr abgibt. Ist/las doch der Fall (vgl. S. 627. Z. 2 

 V. 0.), so kann sie durch eine zweite Destillation der wässerigen Lösung- 

 unter vermindertem Druck sicher beseitigt werden. Nachdem dann der 

 Rückstand von neuem mit heißem Wasser aus dem Fraktionskolben herans- 

 gespült worden ist, filtriert man von den nicht gelösten Anteilen ab, die. 

 wie erwähnt, im gegebenen Falle nur gering sind, d. h. etwa 5Vo vom 

 verwendeten Hämatin betragen und eisenhaltig sind, und erhitzt das Filtrat 

 solange unter Erneuerung des verdampfenden Wassers auf dem AA'asser- 

 bade, bis der (Geruch nach Essigsäure auch aus der schließlich konzentrierten 

 Lösung verschwunden ist, was 2 — 4 Tage in Anspruch nehmen kann und 

 wonach sich noch unlöshch gewordene Partikel abgeschieden haben, von 

 denen filtriert wird. Zum Filtrat wird zunächst die ^lenge Schwefel- 

 säure hinzugefügt, welche nötig ist, um alles Chrom in Chromisulfat über- 

 zuführen, in unserem Fall also 4105^ 20o/oiger Säure, und das Verdampfen 

 fortgesetzt, bis die in Freiheit gesetzte Essigsäure ebenfalls vollständig ent- 

 wichen ist, wobei es zu einer geringen Harzabscheidung kommen kann, 

 von der wiederum filtriert wird, worauf das Filtrat noch mit einem Über- 

 schuß von Schwefelsäure, von etwa 200^ 20''/oi?f'i' Säure versetzt und 

 nochmals längere Zeit auf dem Wasserbade digeriert wird, wobei man auf 

 ein kleines Volumen, etwa 1 1. eindampft. Die erkaltete Lösung wird mit 

 etwa dem gleichen Volumen Äther mehrere Male ausgeschüttelt, bis sich 

 der Äther nicht mehr färbt. Oft gibt eine bereits erschöpfend mit Äther 

 extrahierte Lösung von neuem Substanz an diesen ab, nachdem sie von 

 neuem nach Zusatz von etwas Schwefelsäure auf dem Wasserbade erwärmt 

 wurde. Nach Abdestillatiou des Äthers erhält man dann die rohe Hämatin- 

 säure, ca. 15^, bei Verwendung von 25^ Hämin. I'm schwerer in Äther 

 lösliche Säuren, die ebenfalls bei der Oxydation des Hämatins entstanden 

 sind, zu gewinnen, empfiehlt es sich . die Extraktion mit Äther in einem 

 der zu diesem Zweck konstruierten Apparate vorzunehmen. 



Die Reinigung beginnt damit, daß man die rohe Säure in kalter 

 Sodalösung aufnimmt und diese alkaUsche Lösung mehrere ^Lile mit Äther 

 extrahiert, wodurch sehr geringe Mengen basischer Substanz von noch 

 nicht aufgeklärter Zusammensetzung entfernt werden. Die durch schwaches 

 Erwärmen vom gelösten Äther befreite Flüssigkeit wird nun mit verdünnter 

 Schwefelsäure ziemlich stark sauer gemacht und einen Tag sich selbst 

 überlassen, Avonach eine klare Lösung resultiert, die von einem abgesetzten, 

 harzigen Produkt abgegossen werden kann, worauf sie von neuem mit 

 Äther extrahiert wird, nach dessen Abdunsten eine gereinigte Iiohsnure 

 erhalten wird (etwa lo*5^). Diese löst man nunmehr in kaltem Wasser 



