(3^Q AYilliam Küster. 



des roten Farbstoffs extrahiert, imd zwar ei'hält man alle drei Fraktionen 

 in Mengten, deren Gewicht je noch die Hälfte der bei der ersten Extrak- 

 tion erübrigten beträgt. Auch nach einer nun folgenden dritten Behandlung 

 mit lOVoiger Essigsäure geht dann von neuem Bilirubin durch Chloroform 

 in Lösung, noch mehr wird davon, erhalten, wenn das ganze von Punkt () 

 bis 8 angegebene Verfahren wiederholt wird, wobei dann auch weitere 

 Mengen von Choleprasin gewonnen werden. Denn von dem ursprünglich in 

 Arbeit genommenen Pulver (150^) ist sicherhch nach all den beschriebenen 

 Operationen noch ein Drittel übrig, in dem noch reichlich Farbstoff steckt, 

 wovon man sich leicht durch Behandlung einer Probe mit warmer Xatrium- 

 karbonatlösung. die allmählich die Farbstoffe löst, überzeugen kann. Auch 

 ist immer noch dasselbe Gemisch von Choleprasin und Bilirubin der Haupt- 

 sache nach vorhanden, und es kann durch fortgesetzte Behandlung mit 

 all den angegebenen Agentien gelingen, die Farbstoffe herauszuschälen, 

 allerdings, ehe die restlose Aufarbeitung vollendet ist, kann ein Jahr ver- 

 gangen sein. Durch die Einwirkung von Alkali geht die Aufschließung zwar 

 rascher vonstatten, doch wird dabei ein Teil der Farbstoffe zersetzt. 



B. Das Umkristallisieren des Rohbilirubins. 



AVie soeben erwähnt bestehen die Fraktionen I und H des Piohlnli- 

 rulnns bereits aus fast reinem Farbstoff, nur ist derselbe nicht deuthch 

 kristallinisch. Gut ausgebildete Kristalle werden erst beim Umkristallisieren 

 des Bilirubins aus siedendem Dimethylanilin erhalten, wobei allerdings ein 

 Teil des Farbstoffs eine Zersetzung erleidet. 



Das Verfahren gestaltet sich wie folgt: 



Je r,g bei 110'^ getrocknetes, fein gepulvertes Rohbilirubin werden 

 in 9o(/ (1 Teil Bilirubin löst sich etwa in 31 Teilen siedenden Dimethyl- 

 anilins; bei Zimmertemperatur ist das Verhältnis etwa 1 : 112'6) auf dem 

 Babo zum Sieden erhitztes Dimethylanilin (es empfiehlt sich, das käufliche 

 Dimethylanilin gut zu trocknen) eingetragen, worauf noch 5 Minuten im 

 Sieden erhalten wird, dann wird siedend heiß filtriert. Die Filter Nr. 597 

 von Schleicher Oc Schüll eignen sich gut , für jede Portion von 3 ^ mul\ 

 ein besonderes Filter genommen werden. Aus dem Filtrat haben sich nach 

 mehrtägigem Stehen Kristalle abgesetzt (Fraktion I), die abfiltriert und 

 mit kaltem Dimethylanilin nachgewaschen werden, bis der Ablauf durch 

 Alkohol nicht mehr getrübt wird. Aus dem gesamten Filtrat wird dann 

 unter vermindertem Druck das Dimethylanilin bis auf Ve der vorhandenen 

 Menge abdestilliert, worauf nach 2 — 3tägigem Stehen eine zweite Kristal- 

 lisation (Fraktion II) erfolgt, die, wie bei der ersten angegeben, getrennt 

 und gereinigt wird. Das Filtrat von Fraktion II wird dann in die acht- 

 fache Menge absoluten Alkohols eingetragen, der entstandene Nieder- 

 schlag (Fraktion III) nach eintägigem Stehen filtriert, vom Filtrat der 

 Alkohol abdestilliert und der lUickstand durch verdünnte Salzsäure gefällt 

 (Fraktion I\'). 



