Darstellung der Gallensäureu und ihrer wichtigsten Abhauprodukte etc. 659 



man ihre Trennung von der ChoLsäure gründen. Für die Trennung der 

 Barvumsalze der Cholein- und Desoxycholsäure voneinander findet man 

 dagegen keine geeigneten Vorschriften, und man erhält deshalb gewöhnhch 

 ein Gemenge von Baryumsalzen bzw. ein Gemenge der aus ihnen frei- 

 gemachten Säuren. Das komplizierte Verfahren von Langheld hefert auch 

 nur ein Gemenge der zwei Säuren und bietet infolgedessen keine besonderen 

 Vorteile vor der Ausfällung der Säuren als Barvumsalze. 



Das vom Verf. ausgearbeitete Verfahren, welches im wesentlichen 

 auf den Angaben oder Methoden der oben (S. 658) zitierten Forscher basiert, 

 ist folgendes. 



Die Choleinsäure, C04H40 O4 (oder 0,5 H42 O4 nach LaY.scÄiwr/^), er- 

 hielt ^'erf. auf folgende Weise. Bei der Darstellung der Cholsäure (vgl. 

 oben) erhält man eine Baryumfälluug der Rohsäuren (die als Eohbar}Tim- 

 fällung bezeichnet wird), ferner stark gefärbte alkoholische Extrakte nach 

 der ersten Alkoholbehandlung und der ersten UmkristaUisation der Rohsäure 

 (als Plohextrakte bezeichnet) und endhch nur wenig gefärbte alkoholische 

 Mutterlaugen nach der UmkristaUisation der gereinigten Säure. Die letzteren 

 w^erden nicht mit den Rohextrakten zusammengemischt, sondern gesondert 

 verarbeitet. Diese letzten Mutterlaugen und ebenso etwaige letzte Chol- 

 säurekristallisationcn, die nicht aus rein tetraedrischen Kristallen bestehen 

 und die nicht den richtigen Schmelzpunkt zeigen, löst man in Wasser mit 

 Hilfe von Ammoniak und fällt mit Chlorbaryum so vollständig wie möglich. 

 Die Baryumfällung, die oft ohne weiteres kristallisiert, löst man in heißem 

 Alkohol. Beim Erkalten kristallisiert das Salz und im Laufe von ein paar 

 Tagen ist aUes in einen dicken Brei verwandelt. Man saugt ab, wäscht 

 mit Alkohol ein paarmal nach und preßt aus. Das Baryumsalz löst man 

 noch einmal in heißem Alkohol, nötigenfalls mit Wasser verdünnt, weil 

 die Lösung nicht immer gelingt, wenn man starken Alkohol nimmt. Das 

 umkristallisierte Baryumsalz zersetzt man in Wasser mit Salzsäure, filtriert 

 die freie Säure ab, wäscht sie mit Wasser, preßt aus und trocknet 

 über Schwefelsäure. Die getrocknete Säure löst man in wenig heißem 

 absoluten Alkohol, filtriert wenn nötig und läßt erkalten. Es scheiden sich 

 hierbei Kristalle von Choleinsäure ab, die im Laufe von einigen Tagen sich 

 weiter vermehren. Die Kristalle haben bisweilen direkt den Schmelzpunkt 

 185 — 187", sonst werden sie aus heißem Alkohol umkristallisiert. Aus den 

 alkoholischen Filtraten kann man durch weitere Konzentration noch eine 

 Portion Kristalle erhalten, die aber leicht von Desoxycholsäure verunreinigt 

 sein können und dementsprechend auf Schmelzpunkt geprüft bzw. um- 

 kristallisiert werden müssen. Die bis zu dünnem Sirup konzentrierten alko- 

 holischen Mutterlaugen werden, wenn sie keine Kristalle mehr absetzen, 

 auf Desoxycholsäure verarbeitet. 



Aus den bei der UmkristaUisation der Barvumsalze zurückbleibenden 

 alkohohschen Mutterlaugen kann man mit Wasser und Salzsäure Reste der 

 Säuren gewinnen, die nach dem obigen Prinzipe (Kristallisation aus Alkohol) 

 verarbeitet werden. Die aus dem Filtrate von der ersten Baryumfällung 



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