Darstellung und Nachweis tierischer Gifte. 8b?> 



eine teig-artige, steife Konsistenz annimmt und extraliiert dann die Masse 

 mit Alkohol von 96%- Dabei geht das Samandarin in Lösung, während 

 die P)iuretreaktion gebenden Stoffe, wahrscheinlich in Form von Baryuni- 

 verbiudungen, ungelöst zurückbleiben. Überschüssiges, in den Alkohol 

 übergehendes Barvumhydroxyd wird durch Kohlensäure und eventuell durch 

 Schwefelsäure entfernt. 



Diese biuretfreien Samandarinlösungen wurden mit Schwefelsäure an- 

 gesäuert und nochmals mit chemisch reiner Phosphorwolframsäure gefällt, 

 der Niederschlag auf dem Filter gesammelt, gut ausgewaschen, dann mit 

 chemisch reinem Ätzbaryt in der übhchen Weise zerlegt, die Flüssigkeit 

 abfiltriert und aus dem Filtrat das Baryum mittelst Kohlen- und Schwefel- 

 säure genau ausgefällt. Neutrahsiert man die in dieser Weise erhaltene 

 wässerige, alkaUsch reagierende Lösung des Samandarins genau mit 

 Schwefelsäure und dampft bei mäßiger Wärme bis zur Trockne ein, so 

 hinterbleibt ein schwach gelblich gefärbter, amorpher Rückstand, der in 

 Alkohol löslich ist. Als die alkoholische Lösung mit Äther bis zur eben 

 bleibenden Trübung der Flüssigkeit versetzt wurde, schieden sich nach 

 einigen Tagen bei niederer Temperatur sehr feine, mikroskopische Kristall- 

 nädelchen des Sulfats der Base aus, welche meist zu Büscheln oder auch 

 zu sternartigen Aggregaten vereinigt waren. Der kristallinische Nieder- 

 schlag wurde auf einem kleinen gehärteten Filter gesammelt, mit einem 

 Gemisch von Alkoholäther (in denselben Mengenverhältnissen wie in der 

 Mutterlauge) gewaschen, dann getrocknet und aus Wasser, in welchem das 

 Sulfat schwer löslich ist, umkristallisiert. 



Läßt man eine nicht zu konzentrierte, durch Erwärmen hergestellte 

 Lösung von Samandarinsulfat langsam erkalten, so scheidet sich das Salz 

 in feinen, bis zu 1 V-. cm langen, schönen Nadeln aus. Diese Kristalle ent- 

 halten Kristallwasser und verwittern an der Luft, wenn man sie aus der 

 Mutterlauge entfernt. Gewöhnhch kristalhsiert das Samandarinsulfat jedoch 

 in kleinen, mit dem bloßen Auge immerhin deuthch erkennbaren Kristall- 

 nadeln, die sich meistens büschel- oder sternförmig gruppieren und kristall- 

 w^asserfrei sind. 



Aus den bei den Elementaranalysen und den Schwefelsäurebestim- 

 mungen gewonnenen analytischen Daten berechnet sich für das Samandarin- 

 sulfat die Formel (C,, H,o NaO).^ + H, SO,. 



Auf Zusatz von Platinchlorid zur saksauren, wässerigen Lösung des 

 Samandarins fällt bei genügender Konzentration das Platindoppelsak als 

 voluminöser, hellbrauner Niederschlag aus, welcher bei dem Versuch, ihn 

 durch Erwärmen zu lösen und umzukristalhsieren, sich zersetzt. Das reine, 

 kristallisierte Samandarinsulfat wurde deshalb in das Hydrochlorat umge- 

 wandelt und dieses mit Platinchlorid gefällt, der amorphe Niederschlag 

 abfiltriert, mit Salzsäure gewaschen und dann im A'akuumexsikkator über 

 Schwefelsäure getrocknet. Beim Trocknen verlor die A'erbindung Salzsäure. 

 so daü an Stelle der zu erwartenden Verbindung (Cor, H^o Ng . HCl), . PtCli 

 die Verbindung (C.,« H^o N., O), . PtCl, vorlag. AhnHche Verbindungen von 



