Isolierung von Basen aus den Extrakten der Muskeln. 1057 



und fällt, das Filtrat, nachdem man es auf einen Gehalt von ungefähr 5Vo 

 Schwefelsäure gebracht hat, mit Phosphorwolframsäure. 



Der Niederschlag- wird am anderen Tage abgesaugt und muß solange 

 gewaschen werden, bis das Waschwasser keine Salpetersäure mehr enthält. 

 Dann stellt man durch Behandeln des Niederschlages mit Baryt und 

 Kohlensäure (das Nähere siehe S. 1007) eine Lösung der kohlensauren Basen 

 her, die man zum Sirup eindampft. Diesen versetzt man jetzt mit ge- 

 sättigter kalter alkoholischer Pikrinsäurelösung unter Vermeidung eines 

 Überschusses, solange noch eine Fällung entsteht. Am anderen Tage saugt 

 man ab, wäscht mit etwas Alkohol nach und löst die Fällung in kochendem 

 Wasser auf. Hierauf läßt man einige Stunden in dei- Kiüte stehen, filtriert 

 die reichlichen Kristalle, die sich abgeschieden haben, ab und wäscht sie 

 mit etwas Alkohol. Sie bestehen aus dem analysenreinen Pikrat') des 

 d-Lysins. 



Die erste (alkoholische Mutterlauge der Pikrinsäurefällung wird auf 

 dem Wasserbad vom Alkohol befreit, worauf man den so erhaltenen Rück- 

 stand mit der zweiten (wässerigen) Mutterlauge des Lysinpikrates vereinigt. 

 Dieses Gemenge wird jetzt eventuell unter Zugabe von AVasser durch Auf- 

 kochen zur Lösung gebracht; zur kochenden Lösung gibt man dann solange 

 konzentrierte Salzsäure, als kein Niederschlag von Pikrinsäure mehr da- 

 durch erzeugt wird. Läßt man dann abkühlen, so hat sich noch mehr 

 Pikrinsäm^e ausgeschieden. Man saugt nun ab, wäscht mit lOVoiger Salz- 

 säure aus und gibt das Filtrat mit den Waschwässern zusammen in einen 

 großen Scheide trichter , in dem man es durch zwei- bis dreimal wieder- 

 holtes Ausschütteln von dem Rest der Pikrinsäure befreit. Hierauf dunstet 

 man auf dem W^asserbade bei niederer Temperatur zunächst den Äther ab, 

 dann die ganze Flüssigkeit (zuletzt unter dem Abzug) vollständig zum Siru]) 

 ein und läßt ihn 24 Stunden in der Kälte stehen. Nach dieser Zeit haben 

 sich reichUch Kristalle ausgeschieden, die in kaltem absoluten Alkohol 

 schwer löslich sind. Deshalb verreibt man dieselben mitsamt ihrei- Mutter- 

 lauge mit absolutem Alkohol, saugt ab, wäscht mit absolutem .Vlkohol etwas 

 nach und erhält so analysenreines, weißes Betain chlorid, das man bequem 

 identifizieren kann, indem man einen Teil desselben in wenig Wasser löst 

 und die Lösung mit SOVoiger wässeriger Goldchloridlösung versetzt, worauf 

 sich das schöne Goldsalz des Betains ausscheidet. 



Die alkoholische Mutterlauge des Betainchlorides wird etwas eingeengt 

 und nun mit heiß gesättigter alkoholischer Quecksilberchloridlösung gefällt. 

 Die reichliche kristallinische Fällung saugt man frühestens am anderen 

 Tage ab, wäscht sie mit alkoholischer Quecksilberchloridlösung aus und löst 

 den Niederschlag, nachdem man den Alkohol durch Abdunsten von ihm ab- 

 getrieben hat , in heißem Wasser. Jetzt wird Schwefelwasserstoff bis zur 

 Sättigung eingeleitet, vom Schwefelquecksilber abfiltriert und die Lösung 

 der Chloride zum Sirup eingeengt. Den teilweise kristallinischen Rückstand 



M Aus 2 kg Krabbenextrakt kann mau nicht weniger wie 63 </ davon erhalten. 



Abderhalden, Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden, n. fi7 



