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Zum Schliil) seien ('ini<>e IJoispiolo anpoführt, wie man mit Kalium- 

 peniuiniiaiiat in daucrntl nouti'aler und in acetoni^cr Lüsmijj;' oxy- 

 dieren kann. 



• Mit IVnnantianat in neutraler Lösuuii ^eliniit z. ll. am besten die 

 Oxydation des riienylsemikarhazids (I.) zu riienylazo-karbonamid (II.). 

 wälirend Kaliumpermauiianat in alkaliselier Lösnnii das l'licnylscniikar- 

 hazid in riienylazo-kariionsänre (111.) überführt'): 



^ CUlj.NiN.CO.Xll., 

 II. 

 CV,H5.M1.N11.(0 .Ml.. 



I. " ^ (",11-,.N:N . COOll 



111. 



L) a r s t e 11 u n ^- von 1 ' h e n y 1 a z o - k a r bona m i d. 



'20 // Fhenvlsemikarbazid, in mösrlichst wenig kochendem Wasser gelöst, werden 

 auf Eis gegossen. Dann setzt man 30// Magnesiumsulfat zu und läßt bei etwa 20" so lange 

 gesättigte Kaliumpermanganatlosung zufließen, als diese noch verbraucht wird. Das aus- 

 geschiedene Mangansuperoxyd und die Magnesia werden mit schwefliger Säure in Lösung 

 gebracht. Das ungelöst bleibende rhenylazo-carbonamid wird abfiltriert. 



Um eine aeetonige Lösung von Kaliumpermanganat herzustellen, 

 destilliert man nach F. Sachs ^) zunächst das x\ceton mehrere Male über 

 Kaliumpermanganat, um es von oxydablen Substanzen zu befreien, und 

 trocknet es dann mit Kaliumkarbonat. Je 100 y dieses Acetons nehmen 

 bei einstündigem Schütteln 2*4^ Kaliumpermanganat bei 20" auf (bei 40* 

 4 g). Man kann mit einer solchen Lösung, die sich in der Kälte sehr gut 

 hält, auch beim Siedepunkt des Acetons oxydieren, wenn man die Oxyda- 

 tion innerhalb einer Stunde beendigt; bei längerem Kochen wird auch 

 das Aceton vom Permanganat spurenweise angegriffen. 



Darstellung von 2 .4 .-Dinitrobenzylidenanilin^) : 



(^4) xo!X'6H3.CH,-NH.(',H, y ^W^yCH, . LH ^S . L' A 



Diuitrobeuzylanilin (5 Mol.) wird in Aceton gelöst und mit der berechneten Menge 

 Kaliumpermanganat (2 Mol.) in Aceton unter langsamem Zutröpfelu und Kühlung mit 

 einer Kältemischung zum Anil des 2. 4.-Dinitrobeuzaldehyds oxydiert. Nach beendigter 

 Reaktion wird vom Mangansuperoxyd abfiltriert und das Aceton im Vakuum abge- 

 dampft. Ausbeute: 82" (,. 



Mau kann nach dieser Methode auch in der Weise arbeiten . daß 

 man die acetonige Permanganatlösung solange zu dem Iveaktionsgemisch 

 hinzufügt, bis eben dauernde Rötung eintritt . dann mit wenigen Tropfen 

 schwefliger Säure entfärbt, das Mangansuperoxyd abfiltriert und nun ent- 



M Joh. Thiele, Über Phenylazo-carbonamid und -carbonsäure. Ber. d. Deutsch, 

 ehem. Ges. Bd. 28. S. 2599 (1895).' 



■') Franz Sachs, Über die Darstellung von Anilen der Säurecyanide. Ber. d. Deutsch.- 

 ehem. Ges. Bd. 34, S. 501 (1901). 



^) Franz Sachs, B. Keinpf und IT. Ererdinc/ , Über eine neue Darstellung von 

 Nitrobenzaldehyden. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 35, S. 1237 (1902). 



