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K. Frieclinunii tuid li. Ivciupf. 



Das graiio Nickoloxvil ist alsdann zu ticfschwaizem Nickel reduziert. Gut ist es, 

 wenn ein Flüssigkeitsvorschluß mit konzentrierter Sdiwofelsäure die Diffusion verhindert 

 (Fig. öSC)). Dann läLU man. ohne den Wasserstoffstroni alizustellen. erkalten. Mau beachte 

 ferner, daß nur frisch reduziertes und dann vor I.uft geschütztes Nickel wirksam ist. 



Darstelliinjr von ITcxaliv drohcii/ol : 

 CH (H. 



CH 



CH 



CH. 



CH 



CH, 



CHo 



Man bedient sich zur Reduktion des Benzols nach dem Verfahren von 

 Sabotier und Senderens zweckmäßig des folgenden Apparates') (Fig. 587). Im A'^^^^scheu 

 Gaseutwickler (1) (vgl. S. 226 und Fig. 407) wird aus Zink und verdünnter Schwe- 

 felsäure Wasserstoff entwickelt, der erst mit konzentrierter Kaliumpermanganat- 

 lösung (2). dann mit konzentrierter Schwefelsäure (3) gereinigt und getrocknet wird. Der 

 Wasserstoff muß absolut arsenfrei sein (Anwendung reinster Materialien). Das Benzol 

 befindet sich in einer Waschflasche, am besten einer Spirahvaschflasche (4) (vgl. 

 Fig. 377, S. 200), die ihrerseits in einem mit Wasser gefüllten Becherglase steht, welches 

 als Wasserbad dient (« und b [vgl. die Figur] sind (^)uetschhähue). Das Rohr mit 

 dem reduzierten, fein verteilten Nickel liegt in einem sclfräg gestellten Ofen (5). der auf 

 19.^<' eingestellt ist. Korkringe (c und d) schützen die Stopfen vor zu großer Hitze. Das 

 Reduktionsrohr geht in einen Vorstoß über, der gekühlt wird (6) und in einoi' mit Eis- 

 wasser gekühlten Vorlage (7) endet. Schließlich werden auch noch die Dämpfe, die vom 

 W'asserstoff mitgerissen werden, in einer zweiten Vorlage — am besten eine Spirahvasch- 

 flasche (8). beschickt mit eisgekühltem Alkohol — absorbiert. Als Ofen dient am besten 

 ein T o//iffrrfscher Petroleumofen (vgl. Fig. 168, S. 85). 



Mit diesem Apparat läßt sich die Hydrierung am besten ausführen, wenn man das 

 Benzol auf 80° erwärmt und den Versuch 6—8 Stunden gehen läßt. Dann haben sich 

 30—40(7 Hexahydrobenzol (=90—95" vom Gewicht des verdunsteten Benzols) in 

 den Vorlagen angesammelt. Sollte es vorkommen, daß sich die Glasröhren mit Kristallen 

 von Hexahydrobenzol verstopfen, so muß man die Gefäße vorübergehend in lauwarmes 

 Wasser stellen. 



Auch aus der alkoholischen Lösung in der zweiten Vorlage lassen sich mit Wasser 

 noch einige Gramm Hexaliydr(»benzol fällen. Dieses trennt man im Scheidetrichter 

 und schüttelt es zusammen mit der Hauptmenge aus der ersten Vorlage mit dem 

 gleichen Volum rauchender Schwefelsäure von ca. 10— 14" o Anhydridgehalt einige 

 Stunden zur Entfernung etwa beigemengten Benzols, eine Trennung, die der durch 

 Überführen des Benzols in Nitrobenzol vorzuziehen ist. Dann gießt man in viel Wasser, 

 zieht das Hexahydrobenzol im Scheidetrichter ab, trocknet es mit geschmolzenem 

 Chlorcalcium und destilliert es mit kleinem Wasserkühler. Siedepunkt: 81". Ist es 

 völlig rein, so erstarrt es lieim Eintauchen in Eiswasser. Auf diese Weise erhält man 

 eine Ausbeute von 70— 80"/o des verbrauchten Benzols. 



Um sich von der Abwesenheit des letzteren in dem erhaltenen Produkt zu über- 

 zeugen, nitriert man etwa "„ cw;' davon und reduziert das Nitrobenzol mit Zink und 

 Salzsäure. Es entsteht bei Vorhandensein von Benzol Anilin, das mit der i?M«.r/eschen 

 Chlorkalkreaktion erkannt wird. 



») Vgl.: F. W. Henle, Anleitung für das orgauisch-präparative Praktikum. Leipzig, 

 Akad. Verlagsgescllsch. m. b. H., 1909. S. 79 ff. 



