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In (Ich 1\iiii(11<(i11m'ii a (von luiLri'tiiln" 1' „ / liili.ilt) lniiiLft man .')(J 7 ( --^ 42 r//;") Nitm- 

 bcnzol, 18U <■»(■' >i:itroiil;uigc (SU^n), 20 fw' Wasser und nur;/;' Alkohol. Walircinl der 

 Rührer beständig arbeitet, wirft man durch den Tid)us / etwa 10// Zinkstaub ein. Man 

 fäiirt mit dem Zusatz kleinerer Mengen Zinkstaub (8 — 4//) allmäiilieli fort, bis die Massig- 

 keit ins Sieden kommt. Die Operation ist so zu leiten, daß ein rbcrscliüumen vermieden 



wird. Der Prozeß ist beendet (nach ca. ' ^ Stunden), 

 wenn die zuerst stark rot gefärbte Flüssigkeit nur noch 

 gelb ist. Hierzu geniigen in der Kegel 100 — 125// Zink- 

 staub.^) Nach Beendigung der Reduktion versetzt man 

 mit etwa 1 / kaltem Wasser und saugt das Gemisch 

 von Zinkschlamm und gefälltem Hydiazobenzol auf der 

 Nutscbe ab. Nachdem das Alkali durch Waschen mit 

 W'asser entfernt und das Wasser scharf abgesogen ist- 

 wird der Masse durch Auskochen mit Alkolud der 

 Hydrazokörper entzogen. Ausbeute: ca. 33//=^88°o 

 der Theorie. 



Eine- ühoraus eiieruisch ^vil■kondo Ko- 

 duktionsmothodo. die meist aufgewendet wird, 

 um sauerstoffhaltige yerhindnni>en,iii.^l)esondere 

 Alkoliole. Ketoiie. Pheuole. Aldehyde völlig zu 

 desoxygeuieren, ist die Zinkstaubdestilla- 

 tion, die von v. Bneyer'^) aufgefunden und u.a. 

 von Grat he und JÄeheruumn^) zur Erkennung 

 der Konstitution des Alizarins, des Farbstoffes 

 der Krappwurzel, angewendet wurde. 

 Für den vorliegenden Zweck darf der Zinkstaub nicht rein sein, sondern 



soll wie das Handelsprodukt 10— 20" o Zinkoxyd und -Hydroxyd enthalten. 



da seine AVirkung duiTh die Wasserstoffentwicklung- gemälj der Gleichung: 



Zn + Zn (OH)., = 2 Zu () + H., 



erhöht wird. Man trocknet (h'ii Zinkstaub vor seiner \'erweii(luug im \'a- 

 kuumexsikkator. 



Die i)raktische Ausführung der Zinkstaubdestillation. 



Mau mischt die Substanz innig mit der 3U 40fachen Menge Zinkstaub und bringt 

 das Gemisch alsdann in ein Verbrennungsrohr, das auf einer Seite zugeschmolzen ist und 



Fig. 591. 



*) Emil Fifichrr, Anleitung zur Darstellung organischer Präparate. 7. Aufl. 1905. 

 Vieweg & Sohn. Braunschweig, S. 23. 



^) Über die Wertbestimmung des Zinkstaubs vgl.: L. (Jattcntianii, Die Praxis des 

 organischen Chemikers, 9. Aufl., 1909. S. 349. 



*) Adolf Baei/cr. Über die Reduktion aromatischer Verbindungen mittelst Zinkstaub. 

 Liebif//^ Annal. d. Ghem. u. Pharm. Bd. 140, S. 295 (18G6). 



*) C. Graebe und C. Liehermutui, Über Anthraccn und Alizarin. L'n liii/s Annal. d. 

 Ghem. u. Pharm. Suppl.-Bd. 7. 8.287 (1870). 



