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schoi(luii<i' (los Zinns cini^o SchwicM-iijkcitcn. Häufig ist es vortoilliaft, die 

 freie 8äure erst /n vei-jaii-en und den Scliwcfclwassei'stoff niclirci-c Male, 

 nach jedesniali^ciii NCidüniicii und Kindaniidcii. ciii/iilritcii. Aiicli iniil'i 

 man, nni ein iiiit filtricrharcs. kristallisicifcs Scliwclrl/iim /ii cilialtcn . in 

 der Wä nne fällen. 



Man verwendet das /iini in drei l'iHiiicii. aU ( ii'aiialicii. al< /iiiiitolic 

 luid in feinverteiitein Znstande. 



Zinni^-ranalien verfertiget man iia(di 'rnndirdl ^ ). jndmi man Zinn 

 bei möiiliehst niedrig-er Temperatnr schmilzt und es (hirdi ein Si(d) gießt, 

 das dicht über kaltes Wasser gehalten wird. Ks bilden sich biincnföiinige 

 (iranalien von halber Erbsengroße. 



Für kräftige Reduktionswirknng ist besonders die kinitlichc Zinn- 

 folie geeignet. 



Fein verteiltes Zinn stellt man durch Fällen von Zinnchlorürlösung 

 mit Zinkblech her und erhält es so in schwammiger Beschaffenheit. 



Zur Entfernung des Zinns ans dem Keaktionsgemisch gab Hübner') 

 eine Methode an, die bei in Alkali unlöslichen Hednktionsprodukten recht 

 becjuem ist. beispielsAveise bei der Pieduktion von Ben/oyl-o-nitro-anilid: 



C H /^^H(CeH,.n)) /KII(C«H,.C()) ,. „ /N V, ^ h 4- H o 



^6n.i\>^-Q — >- "^ *\K1L ^^ *^.;W^<^^.jj/L .L6rl5+ llo''- 



I) a r s t el 1 u n g v o n a-Ph e n y 1 - b c n z i m i d a z o 1. 



Mau misclit Bonznitmnilid (1 Mol.) mit fcingekörntcüi Zinn (3 Atome) zu- 

 sammen und riilut mit starker roher Salzsäure zu einem dünnen Brei an. Darauf er- 

 hitzt man in einem Kolhen mit schwacher Flamme so lange, his das Anilid ganz in 

 Lösung gegangen ist. Et^Yas Zinn bleibt dabei stets ungelöst. Von diesem gießt mau 

 ab, rührt den eingetrockneten Rückstand mit gesättigter Ammoniaklösung an und 

 erwärmt ihn mit schwefelhaltigem Schwofelainmonium, welches das Schwefelzinn löst. 

 Ungelöst bleibt nur das aus dem Bcuzoyl-o-phonylcndiamin entstandene Anhydrid, 

 das man filtriert und gut auswäscht.. 



In anderer Weise führte Hinsherg^) bei der Phenacetindarstellung 



die Entzinninig aus. 



Darstellung von Phenacetin. 



Man trägt p-Nitrophenol-äthyl-äther in ein Gemisch von granuliertem Zinn und 

 starker Salzsäure ein und erwärmt auf dem AVasserbade. Die farblose Flüssigkeit be- 

 freit man durch P^instcllen von Zinkblech vom größten Teil des Zinns, übersättigt hier- 

 auf mit Natronlauge und schüttelt zweimal mit Äther aus. 



Das in der ätherischen Lösung enthaltene p-1'henetidin: (\ Hj<^>^b ^ wird über 

 festem Kali getrocknet und destilliert. Darauf wiid es durch Schütteln' mit 1'., Mol. 



*) F. P. Treadwell, Beitrag zur Schwefclbestimmunir. II. Ber. d. Deutsch, ehem. 

 Ges. Bd 25, S. 2381 (Anm.) (1892). 



-) B. Hühner, Über Anhydroverbindungen. Liebiifs Annal. d. ( hcni. u. I'liarm. 

 Bd. 208, S. 304 (1881). 



') 0. Hitisherg, Einige Derivate des p-Aminophenols. Lichit/t: Annal. d. Chem. u. 

 Pharm. Bd. 305, S. 278 (1899). 



