Allgciiuiiio chemische Methoden. J^Ol 



der sohl- lobliaftcii Hcaktinii auf Wasserzusatz keine Trübung' mehr ent- 

 stand. Das Zinn wurde durch Kinleiten von Sehwefelwasserstoff entfernt 

 und (h'r o-.Vniino-zinitsäure-ester durch Zusatz von Natriumaeetat in tlicore- 

 tischer Anshi'ute in P'orm helljieli)er Nadehi abgeschieden. 



Die Iii'(hiktion des Dinitrozinitsäureesters nahmen Friedländer und 

 Mähhj^) in ätherischer Lösung in der Kälte vor. Nach l^stündigem Stehen- 

 lassen wurde mit Wasser verdünnt, die Lösung durch Schwefelwasserstoff 

 entzinnt, mit Sodalösung neutralisiert und eingedampft. 



Sehr wichtig ist auch ein Zusatz von Alkohol i)ei der Reduktion der 

 p-Nitrophenoxyessigsäure mittelst Zinn und Salzsäure nach Kym'-): 



^'^s ^4\o_(^'H., . CM )( )H ^ ^' ^^*\()— CH, . COOH 



Darstellung von Amino-phenoxy-essigsäure. 



Man löst 10 // der Nitrosäure in Alkohol und versetzt mit der berechneten 

 Menge Zinn und Salzsäure. Damit die Säure aus der verdünnten alkoholischen Lösung 

 nicht auskristallisiert, wird auf dem ^Vasserbade gelinde erwärmt. Wenn nach 2 Stunden 

 bei einer herausgenommenen Probe auf Wasserzusatz nichts mehr ausfällt, mithin keine 

 Nitrosäure mehr vorhanden ist. wird entzinnt. Das Filtrat wird sodann eingeengt, und 

 die Amino-pheno.xy-essigsäure fällt aus. Ausbeute: 907o vom angewandten Nitrokörper. 



4. Eisen. 



Eisen dient luiuptsachlich in der Technik zu lleduktionen. Man beob- 

 achtet bei diesem Metall die merkwürdige Erscheinung, daß man sehr 

 viel weniger Salzsäure braucht, als sich nach der Reaktionsgleichung er- 

 warten läßt. 3) 



Metallisches Eisen in Form grober Späne dient zur Reduktion des 

 Azoxyl)enzols zu Azobenzol. * ) Beide Materialien müssen vollkommen trocken 

 sein und werden vorsichtig (Explosionsgefahr) aus einer Retorte destilliert. 

 Man arbeitet mit nur ganz kleinen Mengen und fängt das Destillat in 

 einem Becher auf. Es wird nach dem Erstarren aus Ligroin umkristallisiert. 



Ferner wird Eisen in metallischer Form (ebenso wie Zink) zum 

 D e h a 1 o g e n i e r e n angewandt. 



5. Natrium (und Natrium-alkoholat). 



Natrium gehört zu den gebräuchhchsten Reduktionsmitteln des Labora- 

 toriums. Da es mit Wasser eine so heftige Reaktion gibt , benutzt man 

 es in alkoholischer und ätherischer Lösung oder als Natriumamalgam. 



M P- Friedländer und ./. MähJij, Über Dinitrozimtsäure. Ber. d. Deutsch, chem, 

 Ges. Bd. 16, S. 853 (1883). 



^) C. Kym, Zur Kenntnis der p- Nitro- und p-Amidophenoxylessigsäure sowie 

 einiger ihrer Derivate. Journ. f. prakt. Chem. Bd. 55. S. 118 (1897). 



*) A. T['o/(?, Xotiz zum technischen Verfahren der Anilindarstellung. Ber. d. Deutsch, 

 chem. Ges. Bd. 27, S. 1815 (1891). — Vgl. auch: Otto X. Witt, Die Fabrikation des Alpha- 

 Naphtylamins. Die chemische Industrio. Bd. 10. S. 218 (1887). 



*) M. Schmidt und O. Schultz, tiber Benzidin (a-Diamidodiphenyl). L/eii/;* Annal. 

 d.Chem. u. Pharm. Bd. 207. S. 329 (1881). 



Abderhalden. Handbuch der biochemischen Arbeitsmethoden. I. 51 



