Allffomoino oliomisclio Mothoden. 



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saurem Kali hinzu. Die Masse muß hei 120—130" eine ziemlich dicke 

 haheii, andernfalls wird einiredampft. Mit der Schmelze füllt man ein 

 eisernes Rohr mit aufschrauhharem, dichtem Verschluß (virl. Fig. 177, S 

 auf 20 Atmosphären geprüft ist, zu *,3 an und erhitzt im Anilin- 

 dampfbad (Fig. 595) (vgl. S. 77) 20 Stunden auf 175— 185^ Dann 

 läßt man das Rohr liegend erkalten und entfernt die Schmelze teils 

 mechanisch, teils durch Auskochen mit Wasser. Die so erhaltene 

 Lösung von Alizarin-natrium wird mit verdünnter Schwefelsäure ge- 

 fällt. Nach "^stündigem Kochen wird filtriert, nachdem sich die 

 Flüssigkeit auf 70" abgekühlt hat. Der Niederschlag wird mit heißem 

 Wasser bis zum Verschwinden der Schwofelsäurereaktion im Filtrat 

 gewaschen. Durch Sublimation (vgl. S. 170 ff.) erhält man das Ali- 

 zarin rein in langen rubinroten Nadeln. 



Kalischmelzen, bei denen eine Abspaltung- von Wasser 

 stattfindet, liefern oft eine weit bessere Ausbeute, wenn 

 man wasserentziehende Mittel binzufügt. So wird z.B. 

 bei der Darstellung- von künstlichem Indigo aus Phenylglyko- 

 koll'j oder dessen Örthokarbousäure - ) (Anthranilsäure) 

 nach dem Heuiiio?in&d\e\i Verfahren der Alkalischmelze 

 metallisches Natrium-^) oder gebrannter Kalk^ zugesetzt. 

 Die Indigobildung vei'läuft nach folgenden Gleichungen: 



Konsistenz 



schmiede- 



, 88), das 



Fig. 595. 



/\nf 



y 



NH.CH., .COOK 



Phenylglykokoll 





>CH, + H,() 



Indoxvl. 



2t'eH,<^^;^>CH, + 20 = CoH,<^,^>C:C<^^>CeH, + 2H,0. 



Indoxvl 



Indigo. 



Bei wesentlich niedrigerer Temperatur und mit besserer Ausbeute 

 geht die Indoxylschmelze bei Anwendung von Alkali-amid (Xa.XH.,) als 

 Kondensationsmittel vor sich. 5) 



') Karl Heumann, Neue Synthesen des Indigos und verwandter Farbstoffe. Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 23. S.'3043 (1890). — Bad. Anilin- u. Sodafabrik, Ludwigs- 

 hafen a. Rh., Verfahren zur Darstellung künstlichen Indigos. D.R.P. 56.626: vgl.: A.Winther, 

 Patente der organischen Chemie. Bd. 2, S. 507 ff. 



■') Karl Hcumanu, Neue Synthesen des Indigos und verwandter Farbstoffe. Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 23. S.3431 (1890). — Bad. Anilin- u. Sodafabrik, Ludwigs- 

 hafen a. Rh.. Verfahren zur Darstellung von künstlichem Indigo, D. R. P. 5(3.272; vgl.: 

 P. Friedläudcr, Fortschritte der Teerfarbenfabrikation. Bd. 3, S. 281 ff. (1896). 



") Basler chemische Fabrik in Basel. Verfahren zur Darstellung von Indoxyl, 

 dessen Homologen und Derivaten dieser Körper, D.R.P. 36.266; vgl.: A. Winther, Pa- 

 teute .... Bd. 2, S. 510. 



*) Bad. Anilin- u. Sodafabrik, Ludwigshafen a. Rh., Verfahren zur Darstellung von 

 Farbstoffen der Indigoreihe. D. R. P. 63.310;" vgl.: A. Winther, Patente .... Bd. 2, S. 508. 



^) Vgl. z. B.: Deutsche Gold- und Silberscheideanstalt vorm. Rößler in Frankfurt 

 a. M., Verfahren zur Darstellung von Indoxylderivateu aus aromatischen Glyzinen, D.R.P. 

 137.955; P. Friedländer, Fortschritte . . ". . Bd. 6, S. 567 (1904). 



