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K. Frioil II! ;i II II iiml 11. I\Ciiipf. 



Statt mit licsciiiiinl/ciicii Al/alkalicii in oriciicii ( icfäricii (»ilcr mit 

 koiizciitricrtcii l^aiiiicii unter hruck zu oiici-icrcn. lassen neuere iJesultate 

 das Arlieiten mit alkoliolisclien l.auiicn liei niedei'er Tenipeiatur ratsam 

 ersclieinen. iVcms/Wc?') stellte mittelst einer a ll< (»lieli mIicu K a liselimelze 

 z. 15. dar: 



iMniet li\l|)\ ran tili- eil (11 ) aus ■_>.4.-_''. 4'.-Tet i-ani et li\ 1-1.1 '-dia ntln'a- 

 eliinonv 1 ( 1 1 : 



CH, 



/C.0\, 



I I 



X/Nco/x/ 



CIL 



KOIl 



CH,/\/CO^/\ 



\/\co/\/ 



CH3 

 I. 



CH, 



/CO, 



HC 



CH 



+ L' H., ( ) 



\/\/\/\ 



\/^C0'' 

 CH3 

 IL 



3 (/ Substanz werden mit 90// alkoholischer Kalilösung 3 Stunden hei genau 175" 

 zum lebhaften Kochen erhitzt. [Das alkoholische Kali \\ird aus einer fast klaren konzen- 

 trierten Lösung von Alkali in Äthylalkohol durch Eindampfen bis zur Erreichung eines 

 Siedepunktes von 175" gewonnen.] Die erkaltete Masse wird mit 750 c»/^ Wasser versetzt, 

 bei Siedetemperatur Luft durch die entstandene weinrote Lösung geleitet, worauf unter 

 Entfärbung der Flüssigkeit der P'arbstoff ausfällt. Nach starkem Ansäuern mit Salz- 

 säure wird der Farbstoff abgesaugt, getrocknet und aus Nitrobenzol umkristallisiert. 



Als rieispiel dei- Anwendunsi' der Alkalischmelze zur Lösunj? von 

 konstitutionellen Fra.uen sei di6 von Otto v. Fürth-) aus<>efühite Spaltung' 

 des Adicnalins erwähnt, die die Grundlafie der Konstitutionsaufklärnnu- 

 dieser physiologisch so wichtigen Substanz bildet. 



2 g Adrenalin werden mit 8 ff Ätzkali bei etwa 200" zusammengeschmolzen. Die 

 filtrierte wässerige Lösung der erkalteten Schmelze wird nach Ansäuern wiederholt 

 ausgeäthert und der Äther bei Zimmertemperatur über Paraffin im Vakuum verdunstet. 

 Der kristallinische Rückstand wird in Wasser gelöst, mit neutralem Bleiacetat gefällt, 

 der Niederschlag nach Auswaschen mit "Wasser in wässeriger Suspension mit Schwefel- 

 säure zersetzt, die gelbe Lösung vom ausgeschiedenen Bleisulfat altfiltriert und das 

 Filtrat ausgeäthert. Die gelbe Atherlösung gibt lieiin Verdunsten, wie oben im Vakuum 

 über Paraffin, selbe Nadeln, die sich als Protokatechusäure identifizieren la>^sen. 



') Joh. Mansfeld, Synthesen von Flavantlinn. Diinethylpyrantlireii und Helianthron. 

 Inangural-Dissertation. Zürich 1907, S. 45. 



-) Otto V. Fürth, Zur Kenntnis des Suprarenins (Adrenalins). 1903, S. 28/29. — Vgl.: 

 Wiener Monatshefte f. Chemie. Bd. 24, S. 261 (1903). 



