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wird. Aiisltoiito an dieser ersten Kristallisatidii: 90 — lOO'/o <1ps AiiSfrangsmaterials. Durcb 

 Einengen der Lange im Nakinini oiliält man noch eine reichliche zweite Kristallisation. 



Zu dem «jiii'iclKMi Ilroinköi-per gvlaiiiit man auch in salzsaurer oder 

 brounvasserstoffsMurcr l-ösuii^' ): 



20"8// Maldiisäiire werden mit 20 r»/" verdi'iiuitcr Salzsäure oder Drnmwasserstoff- 

 säure übergössen und zu dem (Jemiseh unter Kiskiililung und stetem Iniriilircn (34.7 

 Brom tropfenweise hinzugefügt. Am Schluß wird die ausgeschiedciic Dibrom-malonsäurc 

 abgesaugt. Ausbeute: 44// = ca. 8ä7o 'It'r Theorie (52,(7). 



Koii/.cii t rii-rtc Salzsäure dient am besten als Lösungsmittel beim 

 Uromicien von Lävulinsäun> und IJrenztraubensäure zu dereu Mounbrom- 

 derivaten. Wendet man in diesen Fällen Äther oder (.'hlorofomi an, 

 so geht die Reaktion stets zu weit und tuhrt fast ausschließlich zur iül- 

 dung von Dibi-omsäuren. -) 



Eisessig eiguet sich u. a. am besten als Lösungsmittel bei der 

 Darstellung von Bromanil aus p-Phenylendiamin. 



I»a)-<t i'lluun- vuii Üromanil (Tetrabrom-p-benzochinon) »j : 







NH, 

 H./\.H Br / 



II. . / . II Br. 



Br 

 Br 







10 // gepulvertes Paraphenylendiamin w erden in 40 cm^ Eisessig gelöst. Die kalte 

 Lösung gießt man ganz allmählich und unter Schütteln zu 40f»(^ Brom, die sich in 

 einem durch kaltes Wasser gekühlten Kölbchen befinden. Man läßt das Gemisch über 

 Nacht stehen und erwärmt den anderen Tag solange auf dem Wasserbad, bis kein Brom- 

 wasserstoff und Brom mehr entweicht. Dann gibt man Wasser hinzu, erwärmt kurze 

 Zeit, filtriert und wäscht aus. 



Nach dem Trocknen des so erhalteneu Produkts übergießt man es mit 40 cm' 

 roher gewöhülicher Salpetersäure (36 — 40" B6.), erwärmt auf dem Wasserbad einige Stunden 

 und dampft schließlich zur Trockne. Nach dem Erkalten gibt man nochmal 40 cm^ 

 rauchender Salpetersäure hinzu und erwärmt 2 — 3 Stunden anfangs mäßig und dann bei 

 100". Hierauf wird mit Wasser versetzt, filtriert und ausgewaschen. Ausbeute: 30—32 5" 

 Bromanil. 



Zum Bromieren von Anthraehinon löst man dieses am besten in kon- 

 zentrierter Schwefelsäure.^ 



') M. Conrad und JI. liciithach. Über halogensubstituierte Malonsäuren und deren 

 Derivate. Ber. d. Deutsch, ehem. (Jes. Bd. 35. S. 1817 (1902). 



*) L. WoJff\ Über Hvdroxvllävulinsäure und Acetacrvlsäure. L/V'-'/^Ä Annal.d. (hem. 

 u. Pharm. Bd. 264. S. 233 "(1^91 ). 



^) ('. Grnehe und L. Wiltncr, Über Bromanil. Liehiys Annal. d. Chem. u. Pharm. 

 Bd. 263, S. 32 (1891). 



|) Farbenfabriken vorm. F. Bayer & ('o., Elberfeld, Verfahren zur Darstellung von 

 Bromderivaten des Anthrachinons, D. R. P. 107.721 : (liem. Zentralbl. 1900. I. S. 1176. 



