Allgemeine chemische Methoden. 995 



Flüssigkeit zu leiten , um einerseits die Luft abzulu'.lten und andrerseits das Absetzen 

 des Zinkstaubs zu verhindern. Nach beendigter (Jperation ist das Purin vollständig als 

 unbislicbe Ziiikvorbinduiig gefällt, wahrend die Flüssigkeit das Ilalogen als Jodzink ent- 

 halt. Man filtriert den Zinksehlamm ali, erhitzt ihn mit ungefähr der fünffachen Menge 

 Wasser auf dem Wasserbade und iiehandelt die Flüssigkeit '/j — "/^ Stunden mit Schwefel- 

 wasserstoffgas. Dadurch wird die Zinkverbindung zerlegt, und die filtrierte Flüssigkeit 

 hinterläßt beim \'erdampfen im Vakuum das Purin fast frei von anorganischen Sub- 

 stanzen als nahezu farblose Masse. Über deren Reinigung vgl. die Originalabhandlung. 



Bei der Retluktion von Chlor-pyrimidinen zu den entsprechenden 

 Pyrimidinkörpern er^Yies sich Erhitzen mit Zinkstaub und Wasser in fast 

 allen Fällen als die beste Methode. Alle anderen Mittel spalten nur zwei 

 Haloii'enatome ab. 



Reduktion des 2, 4, 6-Trichlor-pyrimidins zu Pyrimidin^): 



N CGI N CH 



II II . II i! 



CGI CH >► GH CH 



N— CGI N=CH 



Man gießt 0/7 Chlorkörper in ein (iemisch von 35 f/ Zinkstaub und 500 cm ^ heißes 

 "Wasser und kocht das Ganze am Rückfluß kühler so lange, als noch Öltropfeu zurück- 

 fließen; dies hört nach etwa einer Stunde auf. Alsdann destilliert man ab und sammelt das 

 Destillat so lange, als es auf Zusatz von Sublimatlösung feine weiße Kriställchen (ca. 2-ö ff) 

 abscheidet, die man absaugt und dann mit etwa b cm^ einer konzentrierten Natrium- 

 sulfidlösung destilliert; sind etwa 1"5 cni^ Destillat übergegangen, so fügt man zu letz- 

 terem unter Kühlung festes Kali, worauf sich ein Öl an die Oberfläche hebt, welches 

 beim Einstellen des Gefäßes in Eiswasser zu einer faserigen, niedrig schmelzenden 

 Kristallmasse erstarrt. Die weitere Identifizierung des so gewonnenen Pjrimidins geschah 

 mit Hilfe des Pikrats der Base. 



Aus der Menge des erhaltenen Quecksilberchlorid-p^Timidins(2"5 f/):C4H4N., .HgClj 

 berechnet sich die Ausbeute an Pyrimidin auf etwa 25° „ der Theorie. 



Wasserunlösliche Substanzen können mittelst Zinks dehalogeniert 

 werden, wenn sie in Alkohol, Äther, Aceton oder Benzol gelöst sind. 

 Diphenyl-trichlor-äthan und andere Körper dieser Klasse lagern sich bei 

 dieser Behandlung — Pieduktion in alkoholischer Lösung mit Zinkstaub und 

 Ammoniak (am besten unter Zusatz kleiner Mengen eines Kupfersalzes) — 

 zu Stilbenderivaten um 2) : 



^«2^>CH— CCI3 -f 2H., = CeH5~-CH:CH — CeHs ^ 3HC1. 



*) S. Gabriel, Pyrimidin aus Barbitursäure. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 33, 

 S. 3666 (1900). — Tgl. auch: S. Gabriel und James Colman, Über das Pyrimidin. Ber. d. 

 Deutsch, ehem. Ges. Bd. 32, S. 1525 (1899). — S. Gabriel und J. Colman, Synthesen in 

 der Purinreihe. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 34. S. 1234 (1901). — W. 0. Emery, Über 

 Derivate des Pyrimidins. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 34, S. 4178 (1901). 



^) K. Elbs und H. Förster, Zur Kenntnis des Diphenyltrichloräthans und seiner 

 Homologen. Journ. f. prakt. Chemie. Bd. 39, S. 299 (1889). — K. Elbs, Über Abkömm- 

 linge des Diphenyltrichloräthans und ihre Umwandlung in Stilbene. Journ. f. prakt. 

 Chemie. Bd. 47, S. 66 (1898). 



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