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E. Fri 0(1 ina II II uiiil I!. Kcinpf. 



■l (/ kristallisiertes ('inchniiinclildrid wertliii in 8 r;//'' konzentriortcr Sclnvefelsäure 

 1111(1 8( >(•///■' ^^assor {gelöst und mit 4// Kisoiifcile Itei gewtihiiliclicr'J'fniperatiir unter liäufifrcm 

 Scliiitteln heliandelt, bis sich eine l'rohe der Base als clilorfrei erweist. Dazu sind etwa 

 48 Stunden erforderlich. Die vom ungelösten Eisen alifiltrierte Losung wird heiß mit 

 überschüssiger Soda gefüllt, nach dem Erkalten filtriert und der ausgewaschene Nieder- 

 schlag mit kochendem Sprit ausgezogen. Der nach dem Verjagen des Alkohols bleibende 

 Rückstand wird in Äther aufgenommen und der Ätherrückstand in 40 cm'^ einer heißen, 

 lOVo^e'^Ui wässerigen Weinsäurehisung gelöst. Die erhaltene Lösung scheidet beim 

 Stehen über Nacht etwa Ib g lufttrockenes saures Tartrat von Cinchen aus. Das 

 Filtrat vom ausgeschiedeneu weinsauren Cinchen wird mit Natronlauge übersättigt und 

 die ausgefällte organische Base aus Äther umkristallisiert. Nach nochmaligem l'm- 

 kristallisieren aus reinem Äther und Trocknen bei 50 — 60" im Luftbad schmilzt das 

 Produkt bei 90—92". Ausbeute an kristallisierter Desoxybase: etwa 42" „ vom ange- 

 wandten Cinchoninchlorid. 



a-Chlor-lepidin wird durch Stehenlassen mit Eisenfeile und verdünnter 

 Schwefelsäure, sowie durch Kochen mit Jodwasserstoffsäure, Jodkalium und 

 Phosphor unter geringem Quecksilberüherdruck nicht dehalogeniert. Stellt 

 man a])er zunächst das entsprechende Jod-lepidin dar (vgl. S. 972), so ge- 

 lingt nun die Dehalogenierung mit Eisenfeile und Schwefelsäure ganz glatt, i) 

 (Über die direkte Überführung von Chlor-lepidin in Lepidin nach Knorr 

 vgl. weiter unten, S. 1012): 



C.CHg 



Ach 



CrHj 



C.CHs 



Ach 



c.ci 



-> CßH^ 



./ 



N 



a-Chlor-lepidin 



> an 



a-Jod-lepidin 



Dehalogenierung von Jod-lepidin. 



Man löst Jod-lepidin in verdünnter Schwefelsäure und läßt die Lösung einige 

 Tage mit Eiseufeile stehen. 0"5,9 Jod-lepidin zeigt nach einer AVoche keine Jodreaktion 

 mehr. Im Niederschlage befindet sich außer dem Eisen auch das Lepidin, das mit "Wasser- 

 dämpfen destilliert wird. Die destillierte Flüssigkeit macht man stark alkalisch, nimmt 

 mit Äther auf und trocknet die ätherische Lösung mit Ätznatron. Zur Charakterisierung 

 wird das Lepidin in das Sulfat oder Pikrat übergeführt. 



H. Natriiimanialgaui. 



Natrium, meist als 2 — S^/oiges Amalgam verwendet, ist ein vielseitig 

 brauchbares Dehalogenierungsmittel. Sulfosäurechloride geben Sulfinsäuren, 

 wenn in die absolut ätherische Lösung Natriumamalgam in kleinen Portionen 

 eingetragen \vird 2): — SO, . Cl > — SO., H. 



1) Hendrik Bi/canck, Derivate des fi-Äthyllepidins (ß-Äthyl-v-Methylchinolins). Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 31, S. 2153 (1898). 



-) E. Gessncr, Zur Kenntnis der Naphtalinsulfinsäuren. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. 

 Bd. 9, S. 1501 (1876). 



