Allgemeine cheiuisclie Methoden. 1031 



ist. In erstereni l'alli' schcidcr sie sich heim Abkühlen des Keaktions- 

 j^emisches aus und wird, wenn sie kristallinisch ist, über Glaswolle, Asbest 

 oder Nitrozellulose (v.yl. S. 98) abj^-esau^ut : fällt die Sulfosäure nicht frei- 

 willig- aus, so wird sie manchmal durch Ein^iielien der Lösung in kaltes 

 Wasser oder zerkleinertes Eis in guter Form gewonnen. 



Um eine lokale Uberhitzung beim Verdünnen des Reaktionsgemisches 

 möglichst zu vermeiden, kann man dieses zunächst in Schwefelsäure von 

 geringerer Konzentration gielien mid erst dann in Wasser. Beim Arbeiten 

 mit rauchender Schwefelsäure verdünnt man das Gemisch nach der 

 Keaktion am besten mit konzentrierter Schwefelsäure, bevor man es auf 

 Eis ausfließen läßt. Hat man jedoch berechnete Mengen rauchender Schwefel- 

 säure angewendet, derart, daß nach der Sulfonierung kein freies Schwefel- 

 trioxyd mehr vorhanden ist, so kann man das Gemisch auch direkt auf Eis 

 gießen, ohne vorher mit konzentrierter Schwefelsäure zu verdünnen. 



Die meisten Sulfosiuren werden aber wegen ihrer Wasserlöslichkeit 

 nicht durch bloßes Verdünnen abgeschieden. Man bedient sich dann der Salze 

 zur Isolierung. Die in Kochsalzlösung schwer löslichen Natriumsalze 

 scheiden sich häufig ab, wenn man die schwTfelsaure Lösung in eine ge- 

 sättigte Kochsalzlösung fließen lälit.^) Auch Natriumacetat, Chlorkalium oder 

 Chlorammonium sind verwendbar, worüber Vorversuche entscheiden. 



Sehr geeignet zur Isolierung der meisten Sulfosäuren sind ferner 

 deren Blei-, Kalk- und Baryumsalze, wenn diese — wie es häufig der 

 Fall ist — wasserlöslich sind. Man trägt das betreffende Karbonat (oder 

 Hydroxyd) bis zur Neutralisation in die schwefelsaure Lösung ein, saugt 

 von den Sulfaten ab und hat dann im Filtrat die sulfosäuren Salze. Aus 

 dem Bleisalz stellt man durch Einleiten von Schwefelwasserstoff die freie 

 Säure dar; das Kalk- und Baryumsalz wird durch vorsichtiges Zufügen der 

 gerade notwendigen Menge Schwefelsäure zerlegt. 



Bisweilen stellt man zur Reinigung der oft wegen ihrer großen Lös- 

 lichkeit in Wasser schwer kristallisierenden oder zerfließlichen Sulfosäuren 

 über die Erdalkalisake, die man dann gar nicht erst in fester Form zu 

 isolieren braucht, die Alkalisalze dar. Man verfährt dann etwa folgender- 

 maßen. Man versetzt zunächst die Masse nach dem Ausgießen auf Eis mit 

 Kalkmilch bis zur schwach alkalischen Reaktion. Ist die Gefahr vorhanden, 

 daß die Sulfogruppe durch Alkali leicht wieder ehminiert w^erden kann, 

 so kühlt man dabei oder wendet — namentlich zuletzt, wenn die Haupt- 

 menge der Säure abgestumpft ist — , Calciumkarbonat an. Man entfernt 

 dann den Gips, neutralisiert mit Schwefelsäure, konzentriert, filtriert dann 

 nochmals von dem sich meist kristallinisch abscheidenden Gips ab und 

 fällt das Calcium mit der gerade nötigen Menge Soda oder Pottasche aus. 

 Das Filtrat vom kohlensauren Calcium enthält das Natron- bzw. Kalisalz 

 der SuKosäure und wird zur Kristallisation stark eingeengt. 



^) Ludwig Gattermann, Yerfahreu zur Isolierung aromatischer Sulfosäuren. Ber. 

 d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 24. S. 2121 (1891); vgl. auch: L. Gattermann, Die Praxis des 

 organischen Chemikers. 9. Aufl. 1909, Leipzig, Veit & Co., S. 249. 



