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säure wird als Baryiiinsulfat abgcscliiodcn, Urtlioplienolsiilfosäiire golit als Baryiimsalz 

 in Lösung. Man bestimmt in einer Probe des Kiltratcs die vorliandene Menge Haryum 

 und fällt alsdann durch die berechnete Menge Schwefelsäure. Das Filtrat wird durch 

 Eindunsten auf das spez. Gew. l'loö gebracht. Die o-l'hcnolsulfosäurc ist eine anfangs 

 farblose, sich später braun färbende Flüssigkeit von nur schwachem phenolartigem Geruch. 

 Dio AinvcMidniiLi- von konzontncrtcr Schwefelsäure zur Sulfurioninü' 

 in der Naphtalinchemie zeii^en die folucnden zwei Bei.'^jtiele. 



Darstellung von a-Naphtalin-mouosulfosiiure.') (\i'1.8. lUoO u. iu:)(j.) 



UK) Teile fein gemahlenes, durch ein Sieb von 05 mm Maschenweite getriebenes 

 Naphtalin werden in 150— 200 Teile GOgrädige, auf zirka 40° erwärmte Schwefelsäure 

 eingetragen. Das Gemisch wird mehrere Stunden durchgerührt, bis sich alles Naphtalin 

 «relöst hat. Die Aufarbeitung des Reaktionsgemisches geschieht nach bekannten Methoden 

 (vgl. den allgemeinen Teil, S. 1030 ff. und das nächste Präparat). 



Darstellung von ß-Naphtalin-monosulfosäure. 2) (Vgl. 8. 1080 n. 10:'>7.) 



Eine Mischung von 50 g fein pulverisiertem Naphtalin und 60 y reiner konzen- 

 trierter Schwefelsäure wird in einem offenen Kolben 4 Stunden im Ülbade auf 170 bis 

 180** erhitzt. Die etwas erkaltete Lösung gießt man dann unter Umrühren vorsichtig 

 in einen Liter Wasser, filtriert von nicht sulfoniertem Naphtalin ab und neutralisiert 

 bei Siedehitze in einer geräumigen Schale mit nicht zu dünnem Kalkbrei, welchen man 

 sich durch Verreiben von ca. 70 g trockenem gelöschtem Kalk mit Wasser herstellt. 

 Dann filtriert man möglichst heiß durch ein Koliertuch ab, welches man zuvor gut 

 durchfeuchtet hat, und wäscht den Niederschlag mit heißem Wasser aus. Darauf faltet 

 man das Koliertuch zusammen, drückt es über einer anderen Schale tüchtig aus und 

 vereinigt die ausgepreßte, meistens etwas trübe Flüssigkeit nach dem Filtrieren mit der 

 Hauptmenge. Man dampft die Lösung dann in einer Schale über freier Flamme soweit 

 ein, bis eine herausgenommene Probe beim Reiben mit einem Glasstabe zu einem Kri- 

 stallbrei erstarrt. Nachdem man die Lösung über Nacht hat stehen lassen, filtriert man 

 an der Saugpumpe das ß-naphtalinsulfosaure Calcium ab, wäscht es einmal mit wenig 

 Wasser nach, preßt es mit einem Mörserpistill fest zusammen und streicht es auf einen 

 Tonteller. Um daraus das Natriumsalz zu gewinnen, löst man es in heißem Wasser auf 

 und versetzt die Lösung solange allmählich mit einer konzentrierten wässerigen Lösung 

 von 50 (/ Kristallsoda, bis eine abfiltrierte Probe mit Soda keinen Niederschlag mehr 

 gibt. Nach dem Erkalten filtriert man das abgeschiedene Calciumkarbonat an der 

 Sauspumpe ab. wäscht mit Wasser nach und dampft das Filtrat in einer Schale über 

 freier Flamme so weit ein, bis sich aus der heißen P'lüssigkeit Kristalle abzuscheiden 

 beginnen. Nach mehrstündigem Stehenlassen in der Kälte filtriert man ab, engt die 

 Mutterlauge noch weiter ein, filtriert nach längerem Stehenlassen auch die zweite Kristalli- 

 sation ab und trocknet die Mischung weiter auf dem Wasserbade. Ausbeute: 60— 70.<7. 



h) Sclnvefelsäure-moiiohydrat. 



Vielfach verwendet man die sogenannte monohydratische Schwefel- 

 säure von lOOVo Gehalt an H., SO4. Man benutzt sie besonders mit Vorteil 



1) V. Merz und W. Weifh, t)ber Entstehungsverhältnisse der Monosulfosäuren 

 des Xaphtalins. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 3, S. 195 (1870). — Chem. 

 Fabrik Grünau, Landshoff iS: Meyer, Neuerungen in der Darstellung der Naphtalin- 

 a-sulfosäure , D. R. P. 50.411 ; I^. Friedländer , Fortschritte der Teerfarbenfaluikatinn. 

 Bd. 2, S. 241 (Berlin 1891). 



2) L. Gattcrmann, Die Praxis des organischen ( 'hemikers. 9. Aufl. 19(/J. S. 257 ; 

 Verlag von Veit & Co.. Leipzig. — Vgl. auch die Fußnote 1. 



