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K. F rietliiKin II und K. Koiiipf. 



Kristallisation überlassen. Das in kaltem Wasser fast unlösliche Natriumsalz kristalli- 

 siert aus und wird ahfiltricrt. Es ist uinzukristallisieren aus heißem Wasser. 



Beim Snlfiiricreu von x, 7.4-{l-8)-Amiii()-iiaplitol hat sich fM-;i;eb('ii, 

 dalj der (Jrtseintritt der Sulfogruppe in da.s Molekül verschieden ist, je 

 nachdem man mit konzentrierter oder wenii^er konzentrierter Schwefelsäure 

 arbeitet. Suit'oniert man das Amino-naphtol mit konzentrierter Scliwefel- 

 säure (()6"r>e.). so Inldet sich -/, y-^-Amino-naphtol-y-s-monosulfosäure (Ij'), 

 sulfuriert man dagegen mit einer etwa Töo/ßigen Schwefelsäure (ca. 

 58'5°Be.), so erhält man a, x^-Aminonaphtol-^i^-monosnlfosäure (II): 



OH NH, 



SO3H 



OH NH, 



SO3H, 



IL 



Darstellung von v.^ a^-Aminonaphtol-ßi-sulfosäure.^) 



1 Teil aj a^-Amiiio-naphtolsulfat wird iu ein auf 15" erkaltetes Gemisch von 30 Teilen 

 Schwefelsäure von 67" Be. und 10 Teilen Wasser verrührt. Darauf wird auf 130—160" 

 erhitzt, wobei sich die Sulfosäure kristallisiert abscheidet. Man erhitzt so lange, bis im 

 Filtrat einer durch Kochen mit Kreide und Wasser neutralisierten Probe beim Versetzen 

 mit Salzsäure nur noch eine geringe Fällung entsteht. Dann wird das Reaktionsgemisch 

 mit AVasser verdünnt, die abgeschiedene Säure durch Waschen mit kaltem Wasser von 

 der anhängenden Schwefelsäure befreit und getrocknet. Zur weiteren Reinigung kann 

 man die Säure durch Kochen mit Kreide in das Kalksalz überführen und nach dem 

 Entfernen der Mutterlauge aus dem auf dem J'ilter bleibenden Rückstand durch Salz- 

 säure abscheiden. 



2. Schwefelsäure (konzentriert oder rauchend) unter Benutzung 



eines Zusatzes. 



Beim Sulfurieren von Anthrachinoii mit rauchender Schwefelsäure ent- 

 stehen in der Hauptsache ^j nur [i-Aiithrachinonsulfosäuren: die |i-Mono- 

 sulfosäure und die zwei isomeren ß-Disulfosäuren: die 2.6-*) und die 2.T- 

 Anthrachinon-disulfosäure : 



») Badische Anilin- und Soda-Fabrik in Ludwigshafen a. Rh.. Verfahren zur Dar- 

 stellung einer Mono- und Disulfosäure des IS-Amidonaphtols, D. R. P. 62.289: vgl.: 

 P. Friedländer, Fortschritte .... Bd. 3, S. 457 (1896). 



-) Dieselbe, Verfahren zur Darstellung der a, a^-Amidonaphtol-ß^-sulfosäure. D.R.P. 

 82.900. Vgl.: F. FriedJäuder, Fortschritte .... Bd. 4. S. 552 (1889). 



ä) Daneben bilden sich nur geringe Mengen x-(l-)-Monosulfosäure und infolge der 

 oxydierenden Wirkung des Schwefelsäureanhydrids x y s u 1 f säuren ; vgl. : M. Diinschmann, 

 Über Authrachinon-a-monosulfosäure. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 37, S. 331 (1904) 

 und: C. Liebermann und B.Pleus, Zur Geschichte der Anthrachiuon-a-monosulf<>säure. 

 Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 37, S. 646 (1904). 



^) Die sogenannte a-Disulfosäure. 



