Allgemeine chemische Metliodcn. 



1051 



Sulfiert man 1.4.ö.-Trioxy-antlirai'hiii()ii nach dorn iihlicheu Ver- 

 fahren, so erhält man keine einheitlichen rrodnkte, sondern ein Gemenge 

 schwer trennhaivr. versehiecU'ner Snlfosäuren. (deiclizeitig' findet dnrch 

 die Schwefelsänre eine Oxydation nnd Einführunj^' weiterer Hydroxylgruppen 

 statt. Ganz andere Resultate erhält man, wenn man obiges Oxy-anthrachinon 

 hei Gegenwart von Borsäure sulfiert. Ks entstehen hierbei glatt und 

 ohne Oxydationserscheinung einheithche Sulfosäuren, welche sich leicht in 

 reinem Zustand isoUeren lassen. 



Darstellung von 1.4. ö.-Trioxy-anthrucliinon-sulfosäurei): 



OH OH 



wahrscheinlich: SO3H 



\/\co/\/ 



OH 



10 Teile 1-, 4-, 5-Trioxy-anthraehinon \yerclen in eine Lösung von 10 Teilen kristalli- 

 sierter Borsäure in 200 Teilen SO^/oiger rauchender Schwefelsäure eingetragen und auf 

 130" bis zur Wasserlöslichkcit erhitzt. Man gießt hierauf in 1000 Teile Eiswasser, 

 wobei die freie Sulfosäurc kristallisiert ausfällt. 



Gelegentlich empfiehlt sich beim Sulfonieren der Zusatz wasser- 

 entziehender Mittel, die das bei der Reaktion entstehende Wasser binden 

 und dadurch eine Verdünnung der 8chwefelsäm-e verhüten, ^lan benutzt 

 zu diesem Zweck namentUch Phosphorpentoxyd. 



Darstellung von 1, 8, ö-Benzoltrisulfosäure.-) 



Man löst 10.9 Benzol in einem Kolben unter Abkühlen durch langsames Schwenken 

 in 70 (7 Vitriolöl, gibt rasch 35— 40,'/ Phosphorpentoxyd hinzu, verrührt in einer Schale 

 bis zur völligen Lösung und erhitzt die zähflüssige Masse in starken zugeschmolzenen 

 Glasröhren 5—6 Stunden im Luftbade auf 280—290". Die Isolierung und Reinigung der 

 Trisulfosäure geschieht am besten über das schön kristallisierende Kaliumsalz. 



Darstellung von mesitylen-disulfosaurem Kalium 3): 



SO3K 

 CH3 . ^^ . CH3 



CH, 



CH. 



CH3 

 SO3K 



CH. 



^) Farbenfabriken vormals F. Bayer & Co. in Elberfeld, Verfahren zur Darstellung 

 neuer Polyoxyanthrachinone, D. R. P. 165.860; vgl.: P. Friedländer, Fortschritte ..... 

 Bd. 8, S. 262 "(1908). 



^) C. Senhofer, Über Benzoltrisulfosäure. Lichigs Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 174, 

 S. 244 (1874). 



*) L. Barth und ./. Herzig , Über Mesitylendisulfosäure. Wiener Monatshefte für 

 Chemie. Bd. 1. S. 808 (1880). 



