I()fi2 E. Friodmaiiii uiid K. Kciiipf. 



1 Teil MesitylcMi wird in 10 Teilen nuiciioiider Scliwcfelsi'uire aiiffrclöst, die Lösung 

 :uif 30 — 4U" 2— STage erwiinnt und dem Geniisciie alliniililicli in gloielimäßigcn /wisehen- 

 räumen von ca. 10 Stunden 3—4 Teile riiospiiorpentoxyd liin/iigefügt. Ist die Operation 

 beendet, so gießt man die Masse in Wasser, worin sie sieli volistiiudig auflöst, koelit die 

 wässerige Lösung zur Entfernung der schwefligen Säure einige Zeit, sättigt dann mit 

 kolilensaurem Blei und filtriert vom Bleisulfat und BlciUarlionat. Das Filtrat entliält 

 das Bleisalz der Disulfosäure. Es wird zur Trockene geilanipft und dem Rückstand 

 durch Alkohol das Bleisalz der eventuell in kleinen Mengen gleichzeitig gebildeten 

 Monosulfosäure entzogen. Das extrahierte Blcisalz wird in Wasser gelöst, dann mit 

 Schwefelwasserstoff zersetzt, das Schwcfelblei abfiltriert und das Filtrat solange ein- 

 gedampft, bis aller Schwefelwasserstoff verjagt ist. Sodann wird mit kohlensaurem 

 Kali genau neutralisiert und die Lösung auf dem Wasserbade zur Trockene gebracht. 

 Das Salz ist umzukristallisieren aus 80 — QC/oigem Alkohol. 



Bei Gefienwart von Kalium sulfat ticliiiiit es. mit konzoiit]-ierter 

 Schwefelsäure schon bei ü,ewöhnlichem Druck eine dritte SuUo^ruppe 

 in Benzoldisulfosäure einzuführen. Man geht zu diesem Zweck von dem 

 Kaliumsalz der l>enzol-m-disulfosäure aus. 



Darstellung von 1. li, ö-Deuzol-trisulfosäureM: 

 SO3K SO3H 



/\ 



S(),K SO,H. 



SO, H 



Man erhitzt 15 .17 benzol-m-disulfousaures Kali in einer Porzellanschale mit 18 // 

 konzentrierter Schwefelsäure vorsichtig über freier Flamme etwa 15 Minuten, bis die 

 Entwicklung der Schwefelsäuredämpfe nachläßt und die Masse teigig zu werden und auf- 

 zuschwellen beginnt. Nach dem F^rkalten löst man den Rückstand in Wasser, behandelt 

 mit Baryumkarbonat im Überschuß, zersetzt das lösliche Baryumsalz mit Kaliumkarbonat 

 und engt die Lösung des Kaliumsalzcs bis zur Kristallisation ein. Ausheute: bis 44 7o 

 der Theorie. 



Völlig indiffeient erscheinende poröse Körper beeinflussen durch 

 Verteilung und Kapillaritiitski-äfte die Sulfonierung in günstigem Sinne. 

 Aus diesem Grunde empfiehlt sich oft die Zugabe von Infusorienerde 2) 

 oder Tierkohle 3) zu dem Sulfonierungsgemisch: auch kann man die 

 Schwefelsäure vorher von dem porösen Köi'per aufsaugen lassen; natürhch 

 mul) man dann kräftig durchi'ühren. 



3. Gebundene Schwefelsäure. 



Auch Schwefelsäure in lockerer Bindung ist zur Sulfonierung ver- 

 wendbar. Die Methode beruht darauf, daß unter den eingehaltenen Versuchs- 



*) C. Loring Jackson und John F. Wing, Ül)er Benzoltrisulfosäure. Ämeric. ehem. 

 Journ. Vol. 9, p. 325; Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 21, Ref. S. 49 (1888). 



-) G, Wendt, Verfahren zur Darstellung aromatischer Sulfosäuren in tJegenwart 

 von Infusorienerde, D. R. P. 71.556: vgl.: A. Winther, Pateute der organischen Chemie. 

 Bd. 1, S. 161 (Gießen. 1908). 



*) Aktiengesellschaft für Auilinfabrikation in Berlin: Verfahren zur Darstellung von 

 aromatischen Sulfosäuren bei Gegenwart von Tierkohle, D. R. P. 74.639; vgl.: A. Winther, 

 Patente der organischen Chemie. Bd. 1, S. 161. 



