AllgenieiiR' clieiiiischc Methoden. 1087 



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1. ' ■ n. 



DarstollniiLi- von i'ikrylchlorid.') 



100 Teile (hlor-(Iinitro-l)fiizol worden in 200 Teile rauchender Schwefelsäure von 

 40"y Auhydridsrehalt gelöst und mit einem Gemisch vdii 400 Teilen Schwefelsäure-mono- 

 hydiat und 300 Teilen starker Salpetersäure allmälilich auf 140—150" erhitzt. Nach 

 dem Erkalten scheidet sich das t lilor-trinitro-benzol in Kristallen ab. Diese werden durch 

 Waschen mit Wasser und Umkristallisieren aus Alkohol oder Benzol gereinigt. Schmelz- 

 ininkt: 8:3". 



Salpeter und Schwefelsäure. 



Aus versehicdoiu'u (Jrüiiden kann es angel)ra(']it sein, die Salpeter- 

 säure chemisch gebunden in Form von festem, wasserfreiem Kahum- oder 

 Natriumsalpeter anzuwenden. 



Die erforderliche Menge Salpetersäure läßt sich auf diese Weise leicht 

 dosieren, ferner sind ^>runreinig■uugen, z. B. salpetrige Säure, wie sie die 

 käufliche Salpetersäure immer enthält, hierbei ausgeschlossen. Wenn man 

 wasserfreie Schwefelsäure anwendet und den Salpeter gut trocknet, gelangt 

 überhaupt kein \\'asser in das Reaktionsgemisch. 



Darstellung von Xitro-isatin -): 



Ce HX^>,^>C . ( )H ^ X(), . Ce H3<^1^>C . OH. 



1 Teil Isatin (nicht zu große Mengen) wird in 10 Teilen konzentrierter Schwefel- 

 säure gelöst, die Lösung in einer Kältemischung abgekühlt und langsam mit der be- 

 rechneten Menge feinzerriebenen Salpeters versetzt. Nach einigem Stehen wird die 

 Flüssigkeit auf Eis gegossen, wobei sich das Nitro-isatin in gelben, kristallinischen 

 Körnern abscheidet. Zur Reinigung wird aus Alkohol umkristallisiert. Schmelzpunkt: 

 22(5-230". 



Oxindol kann nach dersell)en Methode nitriert werden 3): 



Oxindol Nitro-oxindol. 



(Lactam der o-Amiuo-phenyl-essigsäure) 



M Chemisclie Fabrik Griesheim in Griesheim a. M. , N'erfahren zur Darstellung 

 von 1.2.4.6-Chlortrinitrobeuzol. D. R. P. 78.309; \g\.: F. Fn'edläuder, Fortschritte der 

 Teer farbenfabrikation. Bd. 4, S. 35 (1899). 



-) Adolf Baejier, Untersuchungen über die Gruppe des Indigblaus. Ber. d. Deutsch, 

 i-hem. Ges. Bd. 12, S. 1312 (1879). 



3) A. Baei/er, 1. c. S. 1313. 



