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Die alliiomcinp Arhoitsweise, sju'/icll hei dci' Amidschinolze 

 von Nuphtol-sulfosäuren, gestaltet sich folt^^emlermaßen. 



Auf den Boden des beschriebenen Kupfei'fjefäßes wird zunächst eine 

 Xa])htalinschiclit i^cstreut, dann die Schnicl/masse oiiitiofiillt nnd endlich 

 nochmals Naphtaliu. Ist die Masse flüssig' geworden, so wird ki-äftig gerührt 

 und das iiesonders bei höheren Temperaturen rasch verdampfende Naph- 

 talin von Zeit zu Zeit ersetzt. Nach Beendigung der Schmelze wird die 

 Masse auf eiue Bleiplatte gegossen, deren Kand umgebogen ist. 



Bei sehr hoch erhitzten Schmelzen ist es vorteilhaft, kurz vor dem 

 Ausgießen noch etwas Naphtalin zuzugeben, um ein Entzünden der Schmelze 

 beim Ausgießen zu venneiikMi. Naphtalin und der Schmelzkuchen lassen 

 sich leicht von der Bleiplatte ablösen und auch ziemlich gut voneinander 

 trennen. Die erkaltete Schmelze wird nun in kleinen Stücken in Eiswasser 

 eingetragen. 



Hierbei finden drei verschiedene Reaktionen statt, die aus den folgenden 

 (Jleichungen ohne weiteres verständUch sind: 



1. R.NHNa + H,0 = R.NH, + Na OH 



2. Na NR, + HoO = NH3 + Na OH 



i>. Na (meist im Natriumamid) + HoO = H + Na OH 



Meist verläuft die Zersetzung ruhig; wird sie stürmisch, so hält man die 

 Stückchen mittelst einer umgekehrten Porzellannutsche unter der Flüssig- 

 keitsoberfläche. Dann wird angesäuert, wobei viel schweflige Säure entweicht, 

 und mit W'asserdampf das Naphtalin vertrieben. Hierbei ballen sich gewöhn- 

 lich Harz und Kohle zu Klumpen zusammen, so daß dann die Flüssigkeit, die 

 hellgelb oder bräunlich gefärbt ist, gut al)filtriert werden kann. Sie 

 wird auf 0" abgekühlt, wobei sich etwa entstandenes Naphtol ausscheidet. 

 Dann läßt sich durch fraktionierte Fällung mit Ammoniak oder mit Ammo- 

 niumkarbonat leicht das Amino-naphtol abscheiden. Bei einiger Übung ge- 

 lingt es, die Hauptmenge direkt fast weiß zu erhalten, unreinere Fraktionen 

 werden aus heißem, mit Tierkohle versetztem Wasser umgelöst. Die Wasser- 

 menge, in der die Schmelze gelöst wird, daif nicht zu groß sein, da beim 

 ersten Male nicht ausgefallenes Amino-naphtol größtenteils verloren geht. 

 Zur Identifizierung empfiehlt es sich meist, das Reaktion sprodukt zu ben- 

 zoylieren 1) (vgl. das Kapitel: Acylieren) und dann die Benzoylverbin- 

 dungen durch Kristallisation möglichst voneinander zu trennen. 



Die Arbeitsweise im speziellen Fall werden einige Beispiele darlegen. 



Darstellung von Anilin aus Benzol-sulfosäure-): 

 CeH^.SOaH -^ C,H,.NH2. 



10 f/ scharf getrocknetes benzolsulfosaures Natrium werden mit \0 g gepulvertem 

 Natriumamid und 20// Naphtalin verrieben und 3 Stunden auf IBO" erhitzt. Die Schmelze 



*) Siehe darüber: K. Schädel, Über die Einwirkung von Natriumamid auf Naphtalin 

 und einige Substitutionsprodukte. Inaug.-Dissert., Berlin 1907, S. 50ff. 

 ^)' F. Sachs, loc. cit. S. 3014. 



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