Allgemeine chemische Methoden. 



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dient, so sei l)ezüi>lidi der Einzelheiten auf den folj^enden Abschnitt ver- 

 wiesen. 



■ IL Darstellung von festen aromatischen Diazokörpern. ') 

 Bei der Verwendung von gasförniii^er sali)etriger Säure oder von 

 Aniyhiitrit als Diazotiernngsmittel (vgl. oben) vermeidet man es, anorganische 

 Salze in das Reaktionsgemisch zu bringen. Der feste Diazokörper läßt sich 

 daher einfach mit Alkohol und Äther vollkommen ausfällen.^) 



Um mit gasförmiger salpetriger Säure festes Diazobenzolnitrat her- 

 zustellen, bedient man sich der in Fig. 599 dargestellten Apparatur. In a Anrd 

 aus stückförmigem Arsentrioxyd und gewöhnlicher Salpetersäure das Gas 

 entwickelt, das zunächst eine leere Wasch- 

 flasche b passiert und dann in c zur 

 Wirkung gelangt (vgl. S. 266). 



Darstellung von Benzol-diazonium- 

 n i t r a t ( Diabenzol-nitrat s). 



20 g Anilin werden in einem Becher- 

 glase unter guter Kühlung mit ausgekochter 

 Salpetersäure vom spez. Gew. r41, die mit der 

 Hälfte ihres Volumens Wasser verdünnt ist, 

 vorsichtig versetzt, bis die ganze Masse zu 

 einem dicken Ivi'istallbrei erstarrt. Dieser wird 

 abgesaugt und mit wenig kaltem Wasser ge- 

 waschen. 5 g des feuchten Salzes werden in 

 einem Kölbchen mit wenig Wasser eben be- 

 deckt, lu die Suspension wird unter Kühlung 

 mit Eiswasser gasförmige salpetrige Säure 

 eingeleitet, bis alles Anilin-nitrat verschwunden 

 ist. Dann gießt man das Reaktionsgemisch in 



das Sfache Volumen absoluten Alkohols und fügt solange Äther hinzu, als sich 

 noch weiße Nadeln abscheiden. Diese werden abgesaugt und mit Äther gewaschen. 

 Trocken ist das Salz ein gefährlicher Explosivstoff; mau hüte sich daher, die Verbindung 

 vollkommen trocken werden zu lassen. 



In manchen Fällen gelangt man auch direkt zu festen, la"istallisierten 

 Diazokörpern, wenn man in die alkoholische Lösung des Amins salpetrige 

 Säure einleitet*), oder wenn man das salzsaure Salz des Amins mit absolutem 



*) über die Explosivität fester Diazoniumsalze vgl : Eng. Bamherger, 

 Über eine Explosion. Zur Warnung. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 28, S. 538 (1895). — 

 E.Knoevenagel, Zur Darstellung trockener Diazosalze. Ebenda. S. 2048. — Ä. Hantzsch, 

 Umlagerung bromierter Diazoniumchloride in chlorierte Diazoniumbromide. Ebenda. 

 Bd. 30, S. 2342, Fußnote 1 (1897). — H. Widielhaus, Mahnung zur Vorsicht bei Be- 

 nutzung von Diazobenzolsulfosänre. Ber. d. Deutsch, ehem. Ges. Bd. 34, S. 11 (1901). 



-) Peter Griess, Über eine neue Klasse organischer Verbindungen, in denen \\ asser- 

 stoff durch Stickstoff vertreten ist. Licbigs Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 137, S. 42 (1866). 



ä) Emil Fischer, Anleitung zur Darstellung organischer Präparate, 7. Aufl. 1905,' 

 Vieweg & Sohn, Braunschweig, S. 12. 



*) Peter Griess, Vorläufige Notiz über die Einwirkung von salpetriger Säure auf 

 Amidiuitro- und Amiuitrophenylsäure. Liehigs Auual. d. Chem. u. Pharm. Bd. 106. 

 S. 123 (1858). 



Fig. 599. 



