Allgemeine chemische Methoden. 1H05 



Bei unempfindlichen Körpern kann man das Keaktionsgemisch höher 

 erhitzen, meistens steigert man die Temperatur bis auf löU». 



Darstellung von Oxy-anthrachinolin-chinonbenzoylätheri): 

 CH=CH CH=CH 



CßHX^J^XH^N — CH y CeHX[;J]>CeH^N = CH 



OH OCCO.CeHg) 



Oxy-anthrachinolin-chinon wird mit der drei- bis vierfachen Menge Benzoylchlorid 

 einige Stunden auf 150* erhitzt, die entstandene Masse zuerst mit Wasser ausgekocht 

 und dann kalt mit verdünnter Natronlauge digeriert und ausgewaschen, bis das Filtrat 

 nicht mehr gefärbt ist. In Benzol gelöst und durch Ligroin gefallt, besteht der Benzoyl- 

 äther aus braunen, mikroskopischen Kristallen; er schmilzt gegen 175*. 



Auch in verdünnter cätherischer Lösung kann sauer benzoyliert 

 werden. 



Darstellung von 1-Benzoyl-morpholin -): 

 CH2 CH, CH2 CH2 



0/ Nnh y o<^ NNCCo.CßHs) 



CH2 CH2 CH2 CH2 



Morpholin 1-Benzoyl-morpholin. 



Eine Lösung von 18 Teilen wasserfreiem Morpholin in der zehnfachen Menge 

 trockenem Äther wird unter Kühlung mit 14 Teilen Benzoylchlorid, gelöst in der zehn- 

 fachen Menge wasserfreiem Äther, versetzt. Das sofort ausfallende salzsaure Morpholin 

 wird abfiltriert und die Ätherlösung eingedunstet. Sie hinterläßt das Benzoyl-morpholin 

 in Form gut ausgebildeter Prismen. Die Verbindung wird am besten aus Äther um- 

 kristallisiert und schmilzt dann scharf bei 74 — 75". 



Eine recht bequeme und glatte Methode zur Acylierung von Aminen 

 schlug neuerdings Fransen ^) vor. Nach diesem A'erfahren suspendiert man 

 das saksaure Salz des zu acylierenden Aminoderivats in Benzol, fügt 

 etwas mehr als die berechnete Menge Benzoylchlorid hinzu und erhitzt auf 

 dem Wasserbade am Rückflußkühler bis zum Aufhören der Salzsäureent- 

 wicklung zum Sieden. Man erhält in annähernd quantitativer Anbeute das 

 betreffende Benzoylderivat: 



R.NH2, HCl + CeHß.CO.Cl = R.XH.CO.CgHs + 2HC1. 



Am Schlüsse der Operation hat man eine Lösung des Benzoylkörpers 

 in Benzol; man braucht dieses nur abzudestillieren, um jenen zu erhalten. 

 In manchen Fällen scheidet sich das Acylderivat aus dem Benzol auch 

 direkt aus. Das Verfahren wurde hauptsächlich am Benzoylchlorid und 



*) C. Graebe und A. Philips, Über Oxyderivate des Anthrachinolinchinons. Liebigs. 

 Annal. d. Chem. u. Pharm. Bd. 276, S. 21 (1893). 



^) Ludwig Knorr, Beiträge zur Kenntnis der Morpholinbasen. Ldebigs Annal. d. 

 Chem. u. Pharm. Bd. 301, S. 7 (1898). 



') H. Fransen, Über Acylieren von Aminen. Ber. d. Deutsch, chem. Ges. Bd. 42, 

 S. 2465 (1909). 



