IQQ E. Letsche. 



schuli an Na OH vorhanden ist. Diese Masse wird in der Porzellanschale 

 wieder eingedampft und veikohlt. Die Kohle wird mit Wasser ausgezogen 

 und i)ei mäßiger Hitze verbrannt. Die Asche wird mit H2O ausgezogen 

 und diese Lösung mit dem ersten Auszug vereinigt. 



Der H., unlösliche Teil der Asche wird mit verdünnter Salzsäure 

 längere Zeit behandelt, dann wird filtriert und das Tugelöste auf dem Filter 

 gut ausgewaschen und der Filter verascht, der Glührückstand mit kohlen- 

 saurem Natronkali innig gemengt und bei eben ausreichender Hitze auf- 

 geschlossen. Die erkaltete Schmelze wird in Wasser gelöst, die Lösung 

 filtriert und im Filtrat die Fluorbestimmung gewichtsanalytisch durch- 

 geführt. 



Im wasserlöslichen Teil der Organasche wird zunächst die über- 

 schüssige 8oda mit Salzsäure bis zu schwach alkalischer Reaktion abge- 

 stumpft, hierauf mit FeClj in der Wärme die Phosphorsäure gefällt, die 

 sehr voluminösen Niederschläge gut absitzen gelassen, auf einem Saugfilter 

 gut abgesaugt und gewaschen. Eventuell wurde der Niederschlag nochmals 

 gelöst und wieder gefällt. Beim Eindampfen der großen Flüssigkeitsmengen 

 scheidet sich manchmal noch eine kleine Menge von Eisenphosphat aus, 

 die durch Filtrieren entfernt wird. Dann wird die Analyse in der üblichen 

 Weise weitergeführt und das Fluor als Kabciumfluorid bestimmt. 



Den qualitativen Nachweis führt man in der in diesem Handbuch, 

 Bd. 1, S. 401 angegebenen Weise. 



Zum Nachweis und zur P)estimmung von Jod verfährt Bourcet^) 

 folgendermaßen: 



Man versetzt das Serum, in welchem allein das Jod in nicht dialy- 

 sierbarer Form sich findet 2), mit jodfreier Kalilauge, dampft die Mischung 

 ein (bei stets alkalischer Reaktion) und trocknet den Rückstand bei 100°. 

 Die trockene Masse wird pulverisiert und dann mit reinem Kaliumhydro- 

 xyd in einer Nickelschale geschmolzen. Man läßt abkühlen, erschöpft die 

 Schmelze mit heißem Wasser, bis dieses nicht mehr alkalisch reagiert. Die 

 vereinigten Flüssigkoitcii dampft man etwa auf die Haltte ein und fügt 

 der kalten Lösung allmählich verdünnte H.^SO^ (auf 1 Gewichtsteil reiner 

 konzentrierter II., SO4 5 Gewichtsteile Wasser) zu, wobei man, um eine Er- 

 wärmung zu veriiüten. von Zeit zu Zeit kühlt. Ist die Lösung neutral, dann 

 fügt man einige Tropfen KOH zu, um wieder deutlich alkalisch zumachen 

 und fügt unter Umschütteln langsam V2 Volum 9öo/oi^^e>' Alkohol zu. Der 

 größere Teil des K„SO^ fällt als feines Pulver aus. Man saugt an der 

 Pumpe ab und wäscht mit Alkohol (.HO auf 100). Das Filtrat engt man auf 

 1/3 ein und fällt wieder mit Alkoliol. saugt den Niederschlag von K.^SO^ ab, 

 wäscht ihn und engt das Filtrat wieder ein. Durch mehiiualige Wieder- 

 holung dieser Operation kann man beinahe alles K.,S04 entfernen, wobei 



') /'. Jiourcff, Rofliorchos et (los;i>:e colnriiiictricim' tie petitcs qnantitös de l'iode 

 dans los niatii'res (irganiqiies. Conipt. Keiid. 12S. 1120 (IHU'J). 



-) GJei/ et Jiourcet, Pri^senco de liode daus le sang. Compt. Kend. 130. 

 1721/24 (lÜCM)). 



