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trübe Lösung wird mit dem darin suspendierten ziemlich reichlichen Nieder- 

 schlag direkt verwendet). Wenn die Mischung eine gleichmällige schwarz- 

 graue Masse bildet, in der sich keine roten I>lutkliimpchen mehr finden, 

 verarbeitet man sie in folgender Weise weiter: Man filtriert durch ein mit 

 Alkohol angefeuchtetes Filter, wäscht mit 90 — 95Voigem Alkohol nach, 

 bringt den Rückstand auf ein mit Alkohol angefeuchtetes Stück Leinwand 

 und prel'tt mit der Handpresse scharf aus. Der rroHrückstand wird mit 

 Alkohol zu einem feinen Schlamm zerrieben, filtriert und der Rückstand 

 wieder ausgepreßt. Die gewöhnlich etwas trüben Filtrate werden zur Ent- 

 fernung des überschüssigen Zinks mit einer konzentrierten Lösung von Na^COa 

 (1 :5) unter Umrühren bis zu schwach alkalischer Reaktion versetzt. Das 

 ausfallende ZnCOg sowie das überschüssige au.sf allende NajCOj klären die 

 Lösung, die vollkommen klar und beinahe farblos filtriert. Eine im P'iltrat 

 manchmal nachträglich noch auftretende Trübung von ZnCt)., wird durch 

 Filtrieren entfernt und dieses Ultrat schlielilich mit verdünnter Essigsäure 

 bis zu schwach saurer IJeaktion versetzt. 



Durch die wiederholte IJehandlung der Rückstände mit Alkohol wächst 

 die Flüssigkeit .schlielilich auf etwa 6/ an. die im Vakuum bei 40 — 50" bis auf 

 etwa öOO ctu^ eingeengt werden. Diese Lösung fällt man mit Bleiessig und 

 Ammoniak, um alle störenden Körper möglichst zu entfernen. Der in 

 H.,0 suspendierte Niederschlag, in dem der größte Teil des Zuckers und 

 die zu isolierende (Jlukuronsäure in gepaarter Form übergehen, wird mit 

 HgS zerlegt. 



Nach der Abtrennung da^ ausgeschiedenen Üleisulfids und der Ent- 

 fernung des überschüssigen HoS durch einen Luftstrom engt man die 

 Lösung wieder im N'akuum bis auf etwa Vs des Volums vor dem Zusatz 

 von Rleiesisig und Ammoniak ein. Diese Lösung erhitzt man unter Zusatz 

 von so viel konzentrierter HjSOj. dali eine etwa P oigf' Lösung entsteht, 

 etwa 1 Stunde im .\utoklaven, um die (ilukuronsäure aus ihren gepaarten 

 Verbindungen in Freiheit zu setzen. Man neutralisiert alsdann genau mit 

 NajCO;,, versetzt mit einem überschnli von p-Rromphenvlliydrazinazetat 

 (in unserem Falle etwa y> rj) und erwärmt im kochenden Wasserbad unter 

 möglichster Vermeidung von Luftzutritt.') Dies erreicht man am ein- 

 fachsten dadurch, dal) man über das in das Wasserbad gehängte Hecher- 

 glas eine Glas.schale stülpt, so daß der über der Flüssigkeit befindliche 

 Raum hauptsäclilich von Wasserdämpfen erfüllt ist. 



Nach etwa 10 Miimten langem Erwärmen beginnt die Aus.^^cheidung 

 von Kristallen, die man nach dem Erkalten der Lösung an der Rumpe ab- 

 saugt und mit absolutem .Mkohol so lange wäscht, bis dieser farblos ab- 



') Es ist dies notwendig, weil die p-Bromphcnylhydrazinverbindung der Glukuron- 

 eäure bei Wasserbadteniporatur gegen Sauerstoff empfindlich ist. Weiter ist zu beachten, 

 «laß die freie (iliikiironsiiure namontlicli in warmer L()suug gegen Säuren sehr emp- 

 findlich ist und man miili deshalb einen Überschuß an freier Essigsäure vermeiden. 

 Das erreicht man am besten durch Anwen<lung von p-Brumphenylhydraziiichlorhjdrat 

 und der elien erforderlichen Menge Natriumazetat. 



