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Die eiiorderlichon Reagenzien sind: 



1. — -n-Xatriumthiosulfatlösung. 



2. Kaliiinibroniatbroinifllösiing, im Liter 0-834 g Kaliumbromat und 

 2"97 Kaliunil)r()inid enthaltend. 



3. .'^Voij^e Jodkaliunilösung, die nach Ansäuern mit verdünnter Selnve- 

 felsäure Stärkelösung nicht bläuen darf. 



4. Lösliche Stärke. 



5. Schwefelsäure (1:1). 



6. Ca. 25°/oig:e Salzsäure. 



Die Bestimmung von />, erfolgt wie folgt: In einer ca. 500 cm» fassen- 

 den, mit Glasstopfen versehenen enghalsigen Flasche versetzt man die genau 

 gemessene Menge der wässerigen Lösung des Phenolgemisches (100 cm^) 

 mit 20 V}0 cw'i Schwefelsäure (1:1), schüttelt um und fügt aus einer 

 Bürette unter Umschwenken zunächst so viel Kaliund)romi(li)romatlösung 

 dazu, bis sich beim Schütteln der Niederschlag zusammenballt und die 

 Flüssigkeit deutlich gelb gefärbt ist. Dann läßt man noch den achten Teil 

 der angewandten Menge Bromlange hinzuflierien und läßt die Mischung 

 gut verschlossen unter öfterem kräftigem Schütteln 1 Stunde lang stehen. 

 Hierauf wird unter Vermeidung von Bromverlust durch Glaswolle in 25 bis 

 ?}0 cm'^ ^^^Iq\^q KJ-Lösung filtriert, die erste Flasche mit Wasser gut nach- 

 gespült, mit diesem zur Absorption freier Bromdämpfe gut durchgeschüttelt 

 und mit diesem Wasser der Niederschlag ausgewaschen. Im Filtrat wird 



mit — -n-Thiosulfatlösung das Jod titriert. — Bei der Bestimmung von 6., 



wird die gleiche Menge der Lösung des Phenolgemisches wie bei der ersten 

 Bestimmung in einer mit Glasstopfen versehenen Literflasche mit ca. ?iQcm^ 

 257oigc'i' HCl versetzt und bis auf ca. 500 cm^ Wasser verdünnt. Dann 

 fügt man unter gleichmäßigem langsamen Umschwenken diejenige Menge 

 Bromatbromidlösuiig hinzu, die nach der ersten Bestimmung bis zur (ielb- 

 färbung der Flüssigkeit verbraucht wurde und läßt die Mischung ohne zu 

 schütteln gut verschlossen 15 Minuten stehen. Nach dieser Zeit versetzt 

 man die Mischung mit 25 — ?>0 cm^ 5"/oigpr KJ-Lösung, schüttelt allmählich 

 um, bis die Flüssigkeit gleichmäßig gefärbt ist und läßt die Mischung eine 

 Stunde vor Licht geschützt stehen. Darauf schüttelt mau mehrere Male 



kräftig durch und titriert das freie Jod mit— -n-Natriumthiosulfatlösung. 



Sind X und // die gesuchten Mengen Parakresol bzw. Phenol, so ist 

 .r — 0-1 >7 ('.05(61—^2) und y = 0-5884 ^3 0-8923 ^>,. — Den Titer der 

 Bi'omatbromidlösung bestimmt man in folgender Weise : In einer ver- 

 scliliel (baren Flasche von ca. 250 ctii' \\\\\;\\\ werden 100 c^yr' Broniat- 

 bromidlösung mit \i) em-^ 25Voiger IK'l und mit \h nii'-'' 5"/oiger K.l-Lösung 



vermischt. Das freie Jod wird mit —-n-Thiosulfatlösung titriert, wobei die 



Stärkelösung erst gegen Fiide der Beaktion zugefügt wird. I r///» Thio- 

 sulfatlösung = 0-r)()7<t!)2 Br. 



