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zur Oxydation verbraucht hat, mit etwa 120 cw^ Wasser verdünnt, mit 

 50 cm^ einer öOVoi&^H Ammoniumnitratlösung versetzt, auf etwa 70° er- 

 hitzt und die Phosphorsäure mit 40 cni^ AmmoniummolyhdatlösuDg 

 gefällt. 



Zur weiteren Bestimmunii' wird nach Xeumann folgendermaßen ver- 

 fahren : 



Nachdem man den Niederschlag tüchtig umgeschüttelt und das (»anze 

 15 Minuten hat stehen lassen , filtriert man durch einen Goochtiegel, 

 wäscht so lange mit eiskaltem Wasser, bis sowohl der Niederschlag, die 

 Wände des Goochtiegels sowie der Kolben, in welchem die Fällung vor- 

 genommen wurde, keine Spur mehr sauer reagieren. Darauf löst man den 

 gelben Niederschlag aus dem Goochtiegel in denselben Kolben mit einer 



bestimmten Menge -|- Natronlauge hinein , bis die gelbe Färbung ver- 

 schwunden ist. Nach Zusatz von einigen Kubikzentimetern -g- Natronlauge 



im Überschuß erhitzt man die farblose Flüssigkeit so lange, bis die Dämpfe 

 nicht mehr alkalisch reagieren (Prüfung mit feuchtem Lacknmspapierj, 

 also alles Ammoniak verjagt ist. 



Es ist zweckmäßig, vor dem Krhitzen 2 — ?> kleine Glaskügelchen in 

 die Flüssigkeit hineinzuwerfen, die das Stoßen der siedenden Flüssigkeit 

 verhindern. 



Man läßt erkalten und titriert unter Zugabe von Phenolphtalein (Rot- 

 färbung) mit ^ Schwefelsäure den zum Lösen des Phosi>hormolybdän- 



niederschlages nicht verbrauchten Überschuß an Natronlauge bis auf farb- 

 los zurück. 



Da aber Phenolphtalein der Kohlensäure gegenüber emi)findlich ist, 

 so umgeht man die kleinen Fehler der Titration dadurch, dalJ man einen 



Überschuß an -^ Schwefelsäure zugibt, durch längeres Sieden (;i0 Minuten) 



die Kohlensäure vertreibt und nach dem Frkalten mit — Natronlauge bis 



auf Kot zurücktitriert. 



(NH;)3 PO, . 24 Mo O3 . 4 HNO3 + biS Na ( )Il = 

 = 2 Na2 HPO, -f 24 Na., Mo O, + 4 Na NO3 -f NH3 -h H2 IL, ( ). 



1 cw» -^ Natronlauge entspricht r2ßT wi_7 P, Of,. ') ^Vill man nicht 



das Neuinanii»c\\e Titrationsverfahren benutzen, so kann man den gelben 

 Phosj)hormolybdMnniederschlag in Ammoniak lösen, daraus die Phosphor- 

 ,säure als Magnesiumammoniumphosphat ausfällen und als Magnesiumpyro- 

 phosphat zur Wägung bringen.-) 



') 1 Mol. l\()^ cutspricht 56 //-Mol. NaOII oder 5(5/ ii-\aOH, 1 / n-NaOlI 

 cht^4^ .<7 P, O5, 1 c;»' = 2-635 >»,/ 1', O^, 1 rw» " XaOIl = 1-267 ,ii;/ l\ (),. 

 -) (lenaue Vorschrift Aron, Aschoiianalyso. Hd. 1. 420 iliesos Handbuches. 



