Methodik der Milchimtersuchung. 4(35 



Niederschlag mit Schwefelwasserstoff, filtriert vom Bleisulfid ab und dampft 

 das Filtrat ein. Der Rückstand wird in Wasser aufgenommen, zur Reini- 

 gung mit Tierkohle aufgekocht und filtriert. 



Man gibt zur Lösung Alkali bis zur schwach sauren Reaktion und 

 dampft ein. Den kristaUinischen Rückstand läßt man mit 35"/o Alkohol 

 2 Tage stehen. Auf diese Weise werden die Chloride (Bleichloride) ent- 

 fernt. Es wird nochmals 24 Stunden mit wenig Alkohol dekantiert und 

 schließlich aus siedendem Wasser umkristallisiert. 



Zitronensäure. 



Die Kuhmilch enthält 012^0'2Vo dieser Säure. Die Methode ihrer 

 quantitativen Bestimmung hat Scheibe'^) ausgearbeitet. Sie beruht auf der 

 Eigenschaft der Zitronensäure, sich durch Oxydation mit Kaliumbichromat 

 in schwefelsaurer Lösung in Kohlensäure und Wasser zu verwandeln. 

 Nimmt man nun einen Überschuß von Kaliumbichromat und titriert den 

 zur Oxydation nicht verbrauchten Teil mit einer Ferroammoniumsulfat- 

 lösung zurück, so erfährt man daraus die zur Oxydation verwendete Menge 

 Bichromat und daraus den Gehalt an Zitronensäure. Die Methode wird wie 

 folgt ausgeführt. 



400 cw 3 Milch versetzt man mit 4 cw^ 2V2facher n-Schwefelsäure 2), 

 kocht auf, gibt 10 g mit Wasser verriebene spanische Klärerde zu, kocht 

 nochmals auf, spült nach dem Erkalten in einem 500 (v><s-Meßkolben und 

 füllt bis zur Marke auf. Das Filtrat muß völlig klar sein. Ist das nicht 

 der Fall, so muß die Klärung wiederholt werden. 



100 cw» des klaren Filtrates (entsprechend 80 cm^ Milch) werden mit 

 so viel Barytwasser versetzt, bis die in den 100 cm'^ enthaltenen 0"6 cm' 

 2V2fach n-HoSOi neutralisiert sind und dampft bis zur Sirupkonsistenz ein. 

 Hierauf setzt man die Zitronensäure in Freiheit, indem unter Umrühren 

 ;V2 r>M3 einer 2'/'2f!i(^h n-Schwefelsäure zugesetzt werden, vormischt unter 

 weiterem Umrühren allmählich mit 20 cni'^ absolutem Alkohol und nach 

 kurzem Absetzenlassen mit 60 crn^ Äther. Darauf saugt man den Nieiler- 

 schlag (der ausgefällte Milchzucker) auf einer Siehplatte aus Porzellan ab. 

 und wäscht ihn mit einer Alkohol-Ätherniischnng aus (20 cm »absoluter Alkohol 

 und 60 cm" Äther). Das klare Filtrat wird mit alkoholischem Ammoniak 

 bis zur bleibenden Trübung neutralisiert und in einem Destilherkolben 

 zunächst der Äthcralkoiio! abdestillicrt und dai\n durch weitere Destillation 

 auf etwa 20 on'^ konzeutrieil. Dieser IJückstaud wirtl mit 60 c///* absohilein 

 Alkohol im Wasseihad zuni Kochen erhitzt und mit lOcm^ alkohoHsclieni 

 Ammoniak die Zitronensäure als Amnioniunisnlfat vollständig ausgefällt. 

 Man läl.U- einige Stunden stehen und dekantiert iluich ein l'iitei' von der 

 darüberstehenden Flüssigkeit ah. Das Ammoniumzitrat wird zur weiteren 



') Srlirilii-, (ll)ci- den lirs|iriiiifj: diT /.KroiitMisiuin' als |{csi;iiiil(i"il der Miloli. IWo 

 L:iiid\virtsi'li,it'(l. Vcisuclisstatidiicii. 3'.!. If).";. IS'.U. 



-) 1 Teil verdünnter SchwclVlKilurc (U -- lUi) imi 1 IVil Wasser verdihint. 



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