466 E. F. Edelstein. 



Reinigung mit 1 cm^ Sch^Yefelsäuro (2öfach n), 1 ct)i^ Wasser und 60 cw^ 

 absolutem Alkohol versetzt und wiederum mit 10 cm^ alkoholisehem Am- 

 moniak fj:ei'ällt. 



l'm das Absetzen des zitronensauren Ammoniums zu beschleuniLren, 

 erhitzt man eine halbe Stunde unter Zusatz von 2— H y Ammoninmkarbonat 

 am IiückfluHkühler. Man liilU einiue Stunden stehen, bis die Flüssigkeit 

 ganz klar ist und der Niederschlafj sich kristallinisch abi^esetzt hat. Man 

 saugt ihn auf einer Porzellanplatte ab. wäscht mit absolutem Alkohol 

 nach, löst den Niederschlag in Wasser und konzentriert die Lösung auf 

 etwa 20 cm^. 



Diese konzentrierte Lösung des Ammoniumzitrates wird mit 20 — i]Ocm^ 

 (Überschuß) Kaliumbichromatlösung und unter Umschütteln mit 20 — 25 cw^ 

 konzentrierter Schwefelsäure versetzt. Durch ^ 4Stündiges Erhitzen auf etwa 

 80" wird die Zitronensäure in Kohlensäure und Wasser umgewandelt. 



CeHeO^ -f :'-> KaCr-^O; -f 1 2 H.,SC), = n K.,S04 + n Cr^l SO* ), + 16 H.,0 + 6 CO... 



Die Lösung, die eigentlich grün sein müßte (Chromisalz). ist wegen 

 ■des Überschusses an Kaliuml)ichromat etwas braun gefärbt. Man verdünnt 

 mit zirka 50 cm^ Wasser, setzt Ferroammoniumsulfat im Überschuß zu, 

 bis der grünbraune Farbenton in reines Grün übergeht und titriert mit 

 soviel I)ichromatlösung zurück, bis 1 Tropfen der Flüssigkeit mit 1 Tropfen 

 Ferrocyankalium zusammengebracht (Tüpfeln) keine Blaufärbung mehr gibt. 

 Auf 1 Mol. Zitronensäure braucht man .') Mol. Kaliumiuchromat. Die 

 Kaliumbichromatlösung stellt man sich her durch Lösen von 4(rl </ des 

 Salzes zu 1/(1 cni'^ Kaliumbichromatlösung entspricht 0-0102 // Zitronen- 

 säure); die Kisenlösung, indem man 150// Ferroammoniumsulfat (J/'>A;-sches 

 Salz) in 700 cm^ Wasser löst, dazu 100 cm^ konzentrierter Schwefelsäure 

 zusetzt und auf 1 / auffüllt. 



Nach E. Desmouliere ') kocht man 200 cm^ Milch kurze Zeit mit 

 100 cm3 2''/oiger Essigsäure am Iiückflui'ikühler, filtriert nach dem Erkalten 

 ■und dampft 150 cm^ des Filtrats auf dem Wasserbade bis zur Sirupkon- 

 .sistenz ein. Nach Zusatz von 2 — '6 g gereinigten Kieseigurs dampft mau 

 weiter bis zur Trockene ein, setzt nach dem Erkalten ;i cw"^ verdünnter 

 Schwefelsäure zu und läßt 2— H Stunden stehen, unter zeitweiligem Tm- 

 rühren. Man fügt nochmals '^ y Kieselgur hinzu und extrahiert das Ganze 

 mit kaltem, wassergesättigtem Äther aus, bis man 1000 cm^ Ätherauszug 

 hat. Der Äther wird bei niedriger Temperatur ra.sch abgedampft, der Rück- 

 stand in Wasser aufVenommcn und auf ein bestimmtes Volumen auf- 

 gefüllt. In einem bestimmten Teil der Flüssigkeit wird die (Jesamtazidität 

 bestimmt und die Phospiiorsäurc. wenn sie anwe.send ist. In einem anderen 

 'J'eil werden die flüchtigen Säuren bestimmt. Die Differenz .soll die Menge 

 an voi'luindener Zitronensäure ergeben. 



') Desmouliere , Untorsucliiiiip über tlit* Bcstimmnng der Zitrononsäuro in der 

 Milch. Bull, de Sciences Phannan.l. 17. .')88 , 1^)10, zitiert nach Chem. Zentralhlatt. 2 

 lOrri. 1910. 



