4S2 ^^- Ivumagawa. 



stanz bis auf wenige Hocken. Nach etwa zweistündigem Zerkochen 

 wird (He Lösung noch warm in einen hermetisch schließenden Scheide- 

 trichter von ca. '2bOcm^ Kauminhalt hineingebracht. Das Becherglas 

 wird 2 — 3mal mit ein wenig warmem Wasser (etwa 5 an^) ausgespült. 

 Nun wird die Mischung mit '^Ocni^ 20";oiger Salzsäure fl'l D) überneutrali- 

 siert. Zu dem Zwecke werden am besten nach dem Erkalten des Trichters 

 bis auf etwa 40 — öO" (' zunächst '20 on^ der Säure hineingegossen, dann wird 

 tüchtig geschüttelt und mittelst Leitungswassers gut abgekühlt. Alsdann werden 

 die übrigen 10 cm^ der Säure zugegeben und ganz ebenso weiter behandelt, 

 wie vorher. Es tritt dabei eine reichliche Ausscheidung auf. Nach guter 

 Kühlung werden nun 70 — 100 ctn^ Äthyläther hinzugegeben und tüchtig 

 geschüttelt. Tennung erfolgt meist sofort. Der Niederschlag verdichtet 

 sich hierbei zu einer dünnen Schicht in der Mitte. Die klare wässerige 

 Schicht wird nach einigen Minuten abgegossen. Der bräunlich ge- 

 färbte Äther wird vorsichtig in ein IJecherglas umgegossen. Der Trichter 

 mit Niederschlag wird zweimal mit ein wenig Äther (5 — 10 cm^) aus- 

 gespült. Der Niederschlag wird alsdann mit etwa öcm^ Normalnatron- 

 lauge unter Um schütteln nochmals aufgelöst. Diese alkalische Lösung wird 

 von neuem mit 30 — 50 cw^ Äther tüchtig geschüttelt. Hierzu \Wrd jene 

 stark saure wässerige Lösung der ersteren Schüttelung hinzugebracht und 

 nochmals gut geschüttelt. Die Reaktion wird hierbei sauer und die 

 restierende Fettsäure geht hierbei (juantitativ in den Äther über. Durch 

 wiederholte Prüfung wurde festgestellt, dali sowohl in dem neu aus- 

 geschiedenen ganz geringen Niederschlage wie auch in dem Schüttelwasser 

 keine Spur Fettsäure mehr zurückbleibt. Der vereinigte Äther wird ver- 

 dunstet, dann nochmals mit absolutem Äther aufgenommen, durch Asbest- 

 filter (Fig. 120) abfiltriert und verdunstet (zum Verdunsten bedient man 

 sich am zweckmäßigsten der Einrichtung Fig. 121). Das so dargestellte 

 Ätherextrakt, das außer Fettsäuren Farbstoff, Milchsäure und noch 

 unbekannte Beimengungen enthält, wird jetzt einige Stunden bei öO" C 

 gut getrocknet und erst dann mit Petroläther extrahiert. Zu dem Zwecke 

 gießt man am zweckmäßigsten auf das noch warme Ätherextrakt aus dem 

 Trockenschraiik sofort etwa 20 — '60 cm^ Petroläther unter sanftem Fm- 

 schwenken des Becherglases allmählich hinzu. Es tritt hierbei in der Kegel 

 eine milchige Trübung auf. Das Becherglas wird jetzt mit einem Uhrglas 

 bedeckt Vj — 1 Stunde stehen gelassen, wobei der größte Teil der emulsions- 

 artigen Ausscheidung sich harzartig zu IJoden niederschlägt. Hierauf wird 

 der Petroläther in ein vorher abgewogenes Kecherglas von ca. 100 r;»^ 

 Rauminhalt durch Asbest al)filtriert, das farblose Filtrat verdunstet und 

 bei 50" C bis zur (iewichtskonstanz getrocknet. Diese wird nunmehr in 

 kurzer Zeit erreicht, i'line genügende Trocknung des Ätherextraktes vor der 

 Aufnahme desseli)en in Petroläther ist ganz besonders wichtig, um die 

 Fettsäuren in reiner, farbloser Form zu erhalten. Hierzu ist auch die Vor- 

 sicht unerläßlich, daß .sowohl der letzte Äthyläther wie der Petroläther 

 absolut rein und trocken sind. Es ist eine bekannte Tatsache, daß hoch- 



