Eisenvitriol. Kalk ege 



500 ccm und titriert in der Kälte mit n/10 KMnO^-Lösung (i ccm = 0.005584 g Fe^"). Die 

 Mangansulfatlösung erhalt man durch Lösen von 67 g Mangansulfat (MnSO| 4- 4H,0) in 

 600 ccm H,0, Hinzufügen von 138 ccm Phosphorsäure (D=i.7) sowie 1 30 ccm H,S04 

 (D= 1.82) und Auffüllen auf 1 1. Das vorhandene Ferrisalz findet man durch Bestimmung 

 des Gesamteisengehaltes: Neutralisieren der Eisensalzlösung mit Na,CO,. Hinzufügen von 

 überschüssiger schwefliger Säure, Kochen der Lösung bis zum vollständigen Vertreiben des 

 überschüssigen SO, unter gleichzeitigem Durchleiten von CO, und Titration in der Kälte 

 mit n/10 KMnO, nach Ansäuerung mit Mangansulfatlösung und Verdünnen wie angegeben. 

 Über die Titration von Eisensalzen mit Titanochlorid s. Treadwell, F. P., Quantitative 

 Analjrse. 6. Aufl., 1913, 594. 



Kalk 



Branntkalk läßt sich nach Lunge-BerP) wie folgt auf CaO und CaCO, untersuchen: 

 Man löscht 100 g, verdünnt die Kalkmilch auf 500 ccm, pipettiert unter Umschütteln 100 ccm 

 ab, füllt diese auf 500 ccm auf und titriert 25 ccm davon langsam und unter Umschütteln 

 mit n/HCl (Indikator Phenolphthalein) bis zum Verschwinden der Rosafärbung. Bei diesem 

 Punkte ist der Kalk neutralisiert. CaCO, aber noch nicht angegriffen. 1 ccm n/HCl = 0.02 804 g 

 CaO. Der Verband der Lederchemiker in U. S. A. führt diese Titration bei der Untersuchung 

 von Brannt- und Löschkalk wie folgt aus: Eine Mischung von 1,4g sehr fein gepulverte 

 Substanz mit 1 50 ccm heißem Wasser wird im bedeckten 250 ccm Becherglas bis zum Kochen 

 erhitzt und 3 Min. gekocht. Nach dem Abkühlen titriert man nach Zugabe von 2 Tropfen 

 Phenolphtalein mit n/1 HCl anfangs sehr schnell, später etwas langsamer unter hef- 

 tigem Umschütteln, bis die Lösung 1 — 2 Sek. lang farblos bleibt. Die Titration wird mit 

 neuen 1.4 g in einem 500 ccm Meßkolben wiederholt, wobei zunächst die anfangs ver- 

 brauchten ccm n/1 HCl weniger 5 ccm zugefügt werden (ccm = A). Wenige Teilchen am 

 Boden des Kolbens werden mit einem abgeplatteten Glasstab zerdrückt. Man füllt zur Marke 

 auf, schüttelt 5 Min. lang und läßt 30 Min. stehen. Darauf werden ohne Filtration 100 ccm 

 der Flüssigkeit mit n/2 HCl (Indikator Phenolphtalein) zu Ende titriert (ccm = B). Der Pro- 

 zentgehalt von vorhandenem CaO = 2A -|- 5B.*) Zur Bestimmung von CaCO, löst man 

 eine gewogene Menge in n/1 HCl und titriert den Überschuß mit n/1 NaOH (Indikator Methyl- 

 orange) zurück. CaCO,erhält man durch Abziehen des zuerst gefundenen CaO vom Titra- 

 tionswert. Für ganz genaue Bestimmungen setzt man die CO, durch HCl in Freiheit und 

 bestimmt sie gasvolumetrisch •) oder durch Auffangen in Absorptionsgeräten. 



Die Titration von Ca(OH), und Mg(OH), in Löschkalk läßt sich wie folgt durchführen: 

 Man löst in einem 250 ccm Schott-Meßkolben 0,75 g der Probe in 25 ccm n/HCl und titriert 

 mit n/2 NaOH zurück (Indikator Phenolphthalein), indem man vor dem Ende der Titration 

 zwecks Vertreibung von CO, aufkocht. Die neutrale Lösung wird zum Sieden erhitzt, mit 

 10 ccm Essigsäure und 25 ccm konzentriertem NH, versetzt und nochmals aufgekocht. 

 Darauf gibt man langsam 50 ccm n/2 Oxalsäure hinzu, füllt bis zur Marke auf und filtriert 

 nach öfterem Umschütteln in etwa 5 Min. ab. In 100 ccm des Filtrates wird die Oxalsäure 

 nach Zugabe von Schwefelsäure und etwas Mangansulfat wie üblich mit n/10 KMnO, titriert. 

 Die Differenz aus 50 ccm n/2 Oxalsäure und der im gesamten Filtrat ermittelten Menge n/2 

 Oxalsäure, mit 0,0185 multipliziert, ergibt das vorhandene Ca(OH),, die Differenz aus dem 

 anfänglich auf Ca(OH), berechneten Titrationswert und den ermittelten Ca(OH)„ multi- 

 pliziert mit 0.788 das vorhandene Mg (OH),. Bei Gegenwart von Karbonaten ist das Er- 

 gebnis entsprechend zu berichtigen. In ähnlicher Weise läßt sich auch Branntkalk auf CaO 

 und MgO untersuchen.*) Ein anderes Verfahren (nach Newberry) siehe Lunge-Berl.») 

 Hornke«) gibt für die Bestimmung von CaO und MgO im Kalk folgendes titrimetrische 



>) Lunge-Berl, Chem.-techn. Untersuchungsmethoden. 7- Aufl. 1921, I, 977. 

 •) Concrete. !•. 1917. 25; J. Am. Leather Chem. Assoc.. 1«. 1921, 438; Chem. Met. Eng., 

 25. 1921. 740. 



») Lunge, G., und Rittener. A., Ztschr. f. angew. Ch. !•, 1906, 1849- 



*) Vgl. Lunge-Berl, 7. Aufl. 1922, II, 782. 



») Ebd. 7. Aufl. 1922, II, 780. 



•) Hornke, Tonindustrie-Ztg. 61, 1937. 311. 



