586 Physikalische und chemische Prüfverfairen 



Schnellverfahren an: 1,0 g Kalk wird mit Wasser und Salzsäure bis zur vollkommenen 

 Zersetzung erwärmt. Nach Zugabe einiger Tropfen HjOj erhitzt man zum Sieden, fügt 

 NHg im schwachen Überschuß zu, filtriert und wäscht mit 2%iger NH4C1-Lösung nach. 

 Bei großen Magnesiamengen ist der Niederschlag nochmals in HCl zu lösen und die Fällung 

 zu wiederholen. Das bzw. die vereinigten Filtrate werden auf 500 ccm verdünnt. 100 ccm 

 davon erhitzt man zum Sieden, gibt 1 ccm NHg und 25 ccm 4% ige Ammonoxalatlösung 

 (ein großer Überschuß von C204(NH4)2 beeinträchtigt die nachfolgende Fällung des MgO.^)) 

 hinzu, läßt 2 Min. kochen und 1 5 Min. in der Wärme stehen, filtriert und wäscht aus. Nieder- 

 schlag und Filter werden in Wasser suspendiert und nach starkem Ansäuern mit H2SO4 und 

 Erwärmen auf 70° wie üblich mit Permanganatlösung titriert. Das Filter stört bei der Ti- 

 tration nicht. 1 ccm n/10 KMn04 = 0,0028o63 g CaO. Das Filtrat der Kalkfällung erhitzt 

 man in einem 200 ccm fassenden Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen zum Sieden, gibt 

 1 ccm 20%iger NHg-Lösung und 2 ccm 10%ige Na2HP04-Lösung hinzu. Nach Umschütteln 

 und 5 Min. langem Stehen wird sofort abgekühlt und 20 Min. lang kräftig geschüttelt. 

 Der Niederschlag wird abfiltriert, mit 10%igem NH3 gewaschen und samt Filter in dem 

 Fällungskolben in etwa 50 ccm HgO suspendiert. Den Niederschlag löst man nach Zugabe 

 von Methylorange in gestellter HCl, wobei man einige Zeit umschütteln muß und titriert 

 mit Natronlauge zurück. 1 ccm n/10 HCl = 0,002015 g MgO. Entfernung geringer Mengen 

 dem Filter und Niederschlag anhaftendem NHg gibt Hornke nicht besonders an. Das Filter 

 kann natürlich erst nach vollständigem Verdunsten des NHg weiterverarbeitet werden. Nach 

 Raschig, F.^), kann man das MgNH4P04 auf dem Filter unbedenklich mit einigen Kubik- 

 zentimeter HjO zur Entfernung von NHg behandeln. Hundeshagen 3) nimmt dafür wenig 

 Alkohol; er benutzt des deutlicheren Umschlages wegen Cochenilletinktur als Indikator. 

 Hebebrand*) fand reine Carminsäure (0,5 g in 100 ccm Alkohol) noch geeigneter. 



Die Menge des im Löschkalk vorhandenen Wassers wird durch anfänglich gelindes, späteres 

 Erhitzen bis zur starken Rotglut von 1 g im Platintiegel ermittelt. Der Gewichtsverlust ist 

 Wasser -|- COj. Die Menge des im Löschkalk außer Ca(OH)2 vorhandenen Wassers läßt sich nach 

 einem Verfahren der Chemischen Fabrik Griesheim-Elektron im Nitrometer vermittels 

 Kalziumkarbid bestimmen.^) 



Über vollständige Analysen der Kalkarten, Glühverlust, Grubenfeuchtigkeit, Unauf- 

 geschlossenes (Ton und Sand), Kieselsäure, Tonerde und Eisenoxyd, Kalk, Magnesia, Schwe- 

 felsäure, Sulfide siehe Lunge-Berl.«) 



Arsen 

 Allgemeine Methoden 



Für die Bestimmung des Arsens in Pflanzenschutzmitteln benutzt man hauptsächlich 

 Arsendestillationsmethoden, bei denen das Arsen in Form flüchtigen Arsentrichlorids von 

 allen übrigen Bestandteilen der Präparate getrennt wird. Bei Gegenwart von Antimon und 

 Zinn darf die Temperatur der siedenden Lösung 110" nicht übersteigen, da sonst etwas Sb 

 und Sn mit übergehen können.') 



Für Schweinfurtergrün, Bleiarsenat, Kalziumarsenat, Magnesiumarsenat, Zinkarsenat und 

 andere Arsenpräparate, die Nitrate oder störende organische Verbindungen nicht enthalten, eignet 

 sich folgende auf Angaben von Heiduschka und Reu ß*) sich stützende einfache und zuver- 

 lässige Methode. Die Substanz, die nicht mehr als 0,2 g Arsen enthalten soll, wird mit un- 

 gefähr 8 g Ferrosulfat (FeSOi'jHgO) und 100 ccm reiner Salzsäure (spez. Gew. 1,19) in einen 



1) Babkin, M. P., und Tschuiko, W. T.. Chem. Ztrbl. II, 2039- 



2) Rasch ig. F., Z. f. angew. Ch. 18, 1905, 374. 

 *) Hundeshagen, Chem. Ztg. 18, 1894, 445. 



*) Hebebrand, Ztschr. f. analyt. Ch. 37, I898, 217. 

 ») Lunge-Berl, 7. Aufl. 1921, I, 977. 

 •) Lunge-Berl, 7. Aufl. 1922, II, 785 — 792. 



7) Lunge-Berl, 7. Aufl., II, 448; Röhre. J., Z. f. analyt. Ch. 65, 1924/25. 124; Moser. L., 

 und Perjatcl, F., Monatshefte f. Chem. 33, 1912, 797; vgl. Z. f. analyt. Ch. 52, 1913. 314. 

 •) Heiduschka, A., u. Reuß, A.. Ztschr. f. analyt. Chem. 50, 1911, 269. 



