Schweinfurtergrün cq* 



Besondere Methoden 



A. Schweinfurtergrün 



Feuchtigkeit. 



Man trocknet etwa 2 g bei 105 — 1 10* bis zum konstanten Gewicht und stellt den Gewichts- 

 verlust fest. 



Gesamtarsen, 



wird nach der auf S. 589 oben angegebenen Methode bestimmt. 



Arsenige Säure urui Arsensäure. 



Während bei der Bestimmung des Gesamtarsens im Schweinfurtergrün vorhandene 

 geringe Mengen Arsenal mit erfaßt werden, bleiben diese bei den folgenden Methoden 

 unberücksichtigt. Die Differenz zwischen Gesamtarsen und dem wie folgt ermittelten 

 dreiwertigen Arsen ergibt also die vorhandene Menge fünfwertiges Arsen. 



1.^) 1,5g Substanz werden in einem 250-ccm-Meßkolben in lOOccm verdünnter Salzsäure 

 (1 HCl 1,19+ 4H,0) nicht über 90* (wegen sonstiger Verflüchtigungen von AsCl,) bis zur 

 vollständigen Lösung erhitzt. Von der abgekühlten, auf 250 ccm aufgefüllten Lösung werden 

 50ccm nach Zugabe von 10 ccm Salzsäure (spez. Gew. 1,19) auf 90* erhitzt und mit n/20 

 Natriumbromatlösung titriert. 



2*) 0,3 g Substanz werden mit 10 — 1 5 ccm verdünnter Schwefelsäure (1 HjSO« -f 4 H,0) 

 und etwa 100 ccm Wasser bis zur vollständigen Lösung erhitzt. Nach dem Abkühlen versetzt 

 man mit Natriumbikarbonat im Überschuß von 4 — 5 g, fügft Ammoniumchloridlösung bis zur 

 Auflösung des gefällten Kupfers hinzu und titriert nach weiterem Verdünnen der Flüssigkeit 

 mit n/20 Jodlösung (Indikator Stärkelösung). Daneben wird ein blinder Versuch mit der dem 

 Kupfer des angewandten Schw^einfurtergrüns entsprechenden Menge Kupfersulfat bei Be- 

 nutzung gleicher Flüssigkeitsmengen ausgeführt und die dabei verbrauchte Menge Jod von 

 dem bei dem Hauptversuch festgestellten Jod abgezogen. Eisen-, dreiwertige Antimon- 

 und andere Kupfersalze dürfen nicht zugegen sein. 



3. Amtliche holländische Methode. 1 g Substanz wird in 50 — lOOccm n/2 Salzsäure bei ge- 

 linder Wärme gelöst. Die mit kalt gesättigter Natriumazetatlösung versetzte Flüssigkeit hält 

 man ^ Stunde im Kochen, gibt darauf 3 %ige Seignettesalzlösung (1 5 g -|- 450 ccm H,0) und 

 Natriumbikarbonatpulver im Überschuß hinzu, füllt auf 500 ccm auf und filtriert. 20 ccm 

 Filtrat werden nach Zugabe von 3 ccm Jodzinkstärkelösung (D. A. B. 6,765), etwas Seignette- 

 salzlösung und 250 ccm Wasser mit n/50 Jodlösung titriert. 1 ccm n/50 Jodlösung = 2.474 % 

 As,0,. 



4. Zur Bestimmung des As^ in Schweinfurtergrünen und ähnlichen Pflanzenschutzmitteln 

 löst Fester') die Probe unter Erwärmen in HCl, verdünnt ohne Filtration stark mit Wasser 

 und fügt (NH4),CO,-Lösung bis zur Wiederauflösung des anfangs entstehenden Cu-haltigen 

 Niederschlages hinzu. Darauf titriert er mit n/10 Jod, bis die blaue Färbung der Lösung in 

 Grün übergeht. 



Schweinfurtergrün kann nach Köszegi und Gero*) auf Cu und As bequem und schnell 

 untersucht werden, indem man die Substanz mit überschüssiger Kalilauge kocht, wobei As 

 als Alkaliarsenit oder Meta-arsenit in Lösung geht. Cu" wird durch Arsenit zu Cu^ reduziert 

 und fällt als Cu,0 aus. Im Filtrat finden sich Arsenit und die dem Cu äquivalente Menge 

 Arsenat. Man titriert Cu,0 vermittels gestellter Fe,(S04),- und KMnOf-Lösungen und As^^l 

 jodometrisch und berechnet daraus die Gesamt-As-Menge. 



Wasserlösliche arsenige Säure (Hydrolysenwert). 



1 . Abgeänderte amtliche amerikanische Methode. 1 g der Probe wird in 1 1 frisch aus- 

 gekochtem, auf 32' C abgekühltem destilliertem Wasser verteilt. Als Gefäß hierfür dient ein 

 Schottscher 2-1-Erlenmeyerkolben, dessen Größenverhältnis der von der Prüfungskommission 

 der Fachgruppe für chemisches Apparatewesen aufgestellten Norm entspricht : ganze Höhe 



») J. Assoc. Official Agr. Chemists 5, 1921, 34. 



») J. Ind. Eng. Chem. J., 1909. 208; I. Assoc. Official Agr. Chemists. 3. 1917. 158. 



») Fester, G., Ztschr. L angew. Chem. 42, 1929. 1040. 



«) Köszegi D., u. Gero, St., Chem. Ztg. 51, 1927. 303- 



