594 Physikalisclie und chemische Prüfverfahren 



Gesamtarsengehalt. 



1. Nach der Methode S. 589 oben bestimmbar. 



2. Nach einer amtlichen amerikanischen Methode wird 1 g Substanz mit Salpetersäure und 

 Schwefelsäure behandelt, wozu man sich zweckmäßig des Verfahrens S. 589 oben unter An- 

 wendung von Ammoniumoxalat bedient. Die auf 200 ccm gebrachte Lösung filtriert man, 

 nimmt 100 ccm des Filtrates, dampft nach Zugabe von 1 g KJ über dem Drahtnetz auf etwa 

 40 ccm ein, verdünnt nach dem Abkühlen auf ungefähr 200 ccm, versetzt tropfenweise mit 

 1,3%iger NagSgOg • 5 HgO-Lösung bis zum genauen Verschwinden der Gelbfärbung ohne 

 Benutzung von Stärkelösung, neutralisiert mit NaHCOj, fügt 4 — 5 g davon im Überschuß 

 hinzu, titriert mit 0,05 n- Jodlösung bis fast zum Verschwinden der Gelbfärbung und nach 

 Zugabe von 5 ccm 1 %iger Stärkelösung zu Ende. Der Verbrauch von 0,05 n- Jodlösung bei 

 einem blinden Versuch wird von den gefundenen Kubikzentimetern abgezogen. 



3. Amtliche holländische Methode. Eine in der Hitze bereitete Auflösung von 2 g Bleiarsenat 

 in 60 ccm Salpetersäure (1:3) wird nach dem Abkühlen auf 500 ccm mit Wasser aufgefüllt 

 und filtriert. 50 ccm des Filtrates werden nach Zugabe von 15 ccm H2SO4 (spez. Gew. 1,84) 

 in einer Porzellanschale 1 Stunden lang auf dem Wasser bad erhitzt, nach Abkühlung mit 

 90 ccm HjO versetzt und darauf unter schnellem Rühren 6,2 ccm Jodkaliumlösung (1:1) 

 hinzugefügt. Nach 15Min. langem Stehen wird schnell mit 750 ccm Wasser verdünnt und 

 Thiosulfatlösung bis zum Verschwinden der braunen Farbe zugegeben. Darauf gibt man 

 9 ccm Jodzinkstärkelösung hinzu und versetzt weiter langsam mit Thiosulfatlösung bis zur 

 Farblosigkeit. Nach Zugabe von 50 ccm Kaliumkarbonatlösung (740 g ad 1000) und weiter 

 von festem Natriumbikarbonat im Überschuß (bis die C02-Entwicklung aufgehört hat) wird 

 mit n/50 Jodlösung titriert. 1 ccm n/50 Jodlösung = 0,5759% AsjOg. Arsenite sind als 

 AsASaOj von dem gefundenen Wert abzuziehen. 



Arsenige Säure. 



1 . Nach einer amtlichen amerikanischen Methode ^) werden 2 g pulverisierte Substanz in 

 einem 200-ccm-Meßkolben mit lOO ccm verdünnter Schwefelsäure (1 : 6) versetzt. Die Flüssig- 

 keit wird 30 Min. gekocht, abgekühlt und nach Auffüllung auf 200 ccm und Umschütteln 

 filtriert. 100 ccm davon neutralisiert man mit Natriumhydroxyd (Indikator Phenolphthalein), 

 versetzt wieder mit einigen Tropfen verdünnter Schwefelsäure bis zur deutlich sauren Reaktion, 

 gibt Natriumbikarbonat im Überschuß von etwa 5 g hinzu und titriert mit n/20 Jodlösung. 

 1 ccm = 0,0025 g AsjOg. 



2. Nach einer amtlichen holländischen Methode wird 1 g Substanz mit 50 — 100 ccm n/2 

 Salzsäure langsam erwärmt. Dabei werden 100 ccm 30%ige Natriumazetatlösung hinzu- 

 gegeben. Nach etwa |^stündigem Kochen und darauf folgendem Abkühlen füllt man auf 

 500 ccm auf und titriert 20 ccm vollständig klares Filtrat nach Zugabe von etwas Seignette- 

 salzlösung, Natriumbikarbonat, 3 ccm Jodzinkstärkelösung sowie etwa 250 ccm destilliertem 

 Wasser mit n/50 Jodlösung. 1 ccm davon = 2,474 % AsjOg. 



Wasserlösliche Arsensäure (einschließlich wasserlöslicher arseniger Säure). 



1. Sie läßt sich durch einstündiges Schütteln einer Suspension von 4 g Bleiarsenat oder 8 g 

 Paste in 400 ccm ausgekochtem destilliertem Wasser, Eindampfen von 200 ccm mit 20 ccm 

 HNOg (spez. Gew. 1,52) und 10 ccm H2SO4 versetzten Filtrates in schräg gestelltem Kolben 

 über freier Flamme bis zum fast vollständigen Verjagen des Wassers, Zugabe von weiteren 

 20 ccm HNO3, Erhitzen bis zum Auftreten weißer Schwefelsäuredämpfe und weitere Ver- 

 arbeitung nach S. 589 oben und 592 ermitteln. Das Gesamtfiltrat soll höchstens 0, 5 % AsjO,, 

 bezogen auf Bleiarsenat, enthalten. 



2. Nach einer amtlichen amerikanischen Methode werden 2 g Pulver oder 4 g Paste zu- 

 nächst genau wie Schweinfurtergrün (S. 591 — 592) behandelt. Von dem nach 24stündiger Be- 

 handlung erhaltenen klaren Filtrat versetzt man 250 — 500 ccm im Erlenmeyerkolben mit 

 3 ccm konzentrierter H^SO«, dampft auf dem Drahtnetz auf etwa 100 ccm und nach Zugabe 

 von 1 g KJ weiter auf etwa 40 ccm ein und verfährt weiter nach der Angabe 2: Gesamtarsen- 

 gehalt. 



*) J. Assoc. Offic. Agr. Chem. 3, 1920, 332. 



