cgß Physikalische und chemische Prüfverfahren 



Feinheitsgrad, Schwebefähigkeit. (Siehe Angaben unter Schweinfurtergrün.) 



Die Schwebefähigkeit läßt sich mit dem Sedimentationsmesser nach H. Grohn^) und dem 

 Revolversedimentierapparat von Hengl-Reckendorf er bestimmen. Eine kurze technische 

 Beurteilung ermöglicht folgendes Verfahren : 3 g Bleiarsenat oder 6 g Paste werden mit wenig 

 destilliertem Wasser zu einer gleichmäßigen Flüssigkeit angerührt. Man füllt in einem 100-ccm- 

 Meßzylinder (Höhe der Graduierung etwa l6cm) bis zur Marke auf, schüttelt 3 Min. und 

 beobachtet das Absetzen innerhalb 1 5 Min. Bei Präparaten mit befriedigender Schwebe- 

 fähigkeit tritt in 5 Min. höchstens bis zur Hälfte der Flüssigkeit Klärung ein, und es beträgt 

 die Höhe der unteren Schicht fester Bestandteile höchstens 1,5 ccm. 



Englische Vorschriften über die Untersuchung des Bleiarsenates siehe Specifications and 

 Methods of analysis for certain insecticides and fungicides.^) 



C. Calciumar Senat 



Feuchtigkeit. (Siehe S. 591 [Schweinfurtergrün].) 



Gesamtarsengehalt. Nach dem Verfahren S. 589 oben bestimmbar. 



Arsenige Säure. Eine Auflösung von 1 g in 100 ccm 10%iger HCl wird auf 90° erhitzt 

 und mit n/20 Natriumbromatlösung titriert (s. S. 588 oben). Die Methode ist nur bei Abwesen- 

 heit von Nitraten anwendbar. Bei Gegenwart nur geringer Mengen Nitrate kann man bei 

 Zimmertemperatur titrieren.») 



Wasserlösliche Arsenverbindungen werden in USA. nach den Angaben unter Bleiarsenat 

 (Ziffer 2) bestimmt. Über die wahre Wasserlöslichkeit eines Kalziumarsenates kann nur 

 die Untersuchung einer vom anwesenden Kalk befreiten Probe Aufschluß geben, da 

 sonst das sich lösende Arsenat durch den ebenfalls in Lösung gehenden Kalk immer 

 wieder niedergeschlagen wird. Man kann wie folgt vorgehen: 0,5 g Substanz werden 

 in einem 500 ccm-Erlenmeyerkolben mit lOO ccm destilliertem Wasser 3 Stunden 

 unter dreimaligem Umschütteln stehen gelassen. Nach Zusatz von 3 Tropfen alkoho- 

 lischer 1 %iger Thymolphthaleiiüösung (gegebenenfalls auch bei eintretenden Schwierigkeiten 

 infolge Anwesenheit von Farben in dem Kalziumarsenat nach Zusatz von Phenolphthalein- 

 lösung) wird mit frisch hergestellter 0,02 n-COj-Lösung bis zur Entfärbung titriert. Man 

 verdünnt auf 250 ccm und läßt 24 Stunden stehen. In den ersten 5 Stunden wird fünfmal 

 je -J Min. lang in Abständen von je 1 Stunde und nach 24 Stunden nochmals ^ Min. lang 

 geschüttelt. Unmittelbar darauf wird filtriert oder bei trübem Filtrat zentrifugiert. 200 ccm 

 des klaren Filtrates werden nach Zugabe von 10 ccm HjSOj und 20 ccm HNOj (spez. Gew. 

 1,52) in schräg gestelltem Rundkolben nach S. 589 oben und 592 weiter verarbeitet.*) 



Kalziumoxyd. 



Eine Lösung von 2 g in 80 ccm 25 %iger Essigsäure wird auf 200 ccm aufgefüllt. 50 ccm 

 Filtrat verdünnt man auf etwa 200 ccm, erhitzt zum Sieden und fällt das Ca mit Ammonium- 

 oxalatlösung. Nach dreistündigem Stehen auf dem Wasserbade wird filtriert und mit heißem 

 Wasser gewaschen. Den Niederschlag löst man in 200 ccm 2, 5 %iger HgSO«, erwärmt auf etwa 

 70° und titriert mit n/10 KMnO«-Lösung.») 



Freies Kalziumhydroxyd. 



Eine Suspension von 1 g feinkörnigem Kalziumarsenat in 50 ccm n/10 alkoholischer 

 (93%) Benzoesäurelösung wird 10 Min. lang geschüttelt und der Überschuß an Säure mit 

 n/10 alkoholischer Natronlauge unter lebhafter Bewegung zurücktitriert.«) 



1) Grohn, H., Die Chemische Fabrik 36, 1932, 325. 

 •) Ministry of agriculture and fisheries Bull. 82, 1934, London. 

 ') J. Assoc. Offic. Agr. Chem. 5, 1922, 33, 392. 



*) Vgl. Pearce, G. W., Norton, C. B., and Chapman, P. J., New York State agric. Exp. 

 Stat. (Techn. Bull) 234, 1935; Chem. Ztrbl. 1936, I. 4793. 

 ») J. Assoc. Offic. Agr. Chem. 5. 1922, 33, 392. 

 •)Nach Smith, C. H., and Hendricks, S. B., Ind. Eng. Chem. 16, 1924. 950. 



