Fluor 607 



Kr yolith wird nach Greef f *) durch zunächst vorsichtiges, dann höheres Erhitzen, zuletzt 

 vor dem Gebläse, von 1 g gebeuteltem Kryolith, 2, 5 g gebeutelter Kieselsäure und 6 g KNaCO| 

 im Platintiegel bis zur ruhig fließenden Schmelze vorbehandelt. Die noch flüssige Schmelze 

 gießt man in 1 50 ccm Wasser und erwärmt alles unter öfterem Umrühren ^ Stunde auf dem 

 Wasserbade. Die Flüssigkeit wird auf 250 ccm aufgefüllt und 100 ccm Filtrat mit verd. HQ 

 und Phenolphthalein neutralisiert. Man dampft unter ständigem Lufteinleiten auf etwa 50 ccm 

 ein und setzt dabei so lange n-HCl zu, bis auch nach längerem Kochen die Lösung farblos 

 bleibt. Nach dem Abkühlen wird nochmals mit einem Tropfen n-NaOH und n-HCl auf genaue 

 Neutralität geprüft und nach Zugabe von NaCl und NH^CNS wie oben titriert (s. aach 

 Urech)«). 



Specht, F.*) schließt 0,5 g feinst gepulverten Kryolith mit 1,5 g reinem Quarz und 5 g 

 KNaCO, im Platintiegel auf und behandelt die Schmelze mit warmem Wasser bis zum 

 völligen Zerfallen. Nach Auffüllen auf 500 ccm werden 200 ccm klares Filtrat mit HCl und 

 HNO, ganz schwach angesäuert (Methylorange) und auf 60 — 65' erwärmt. Das Fluor wird 

 darauf durch Zusatz von 40 ccm I0%iger Bleiazetatlösung, die 1 %ige freie Essigsäure 

 enthält, gefällt. Den PbClF-Niederschlag löst man in 20 ccm 60%iger HNO,, filtriert 

 in einen 500 ccm Meßkolben, fügt 70 ccm n/10 AgNO,-Lösung hinzu, füllt zur Marke 

 auf und filtriert durch ein trockenes Faltenfilter. 200 ccm Filtrat werden mit 5 ccm 

 Fe,(S04), . (NH4),S04-Lösung versetzt und mit n/lO NH^CNS-Lösung zurücktitriert. 1 ccm 

 n/lO AgNO, = 0,0019 g Fluor. Auch andere Fluorverbindungen kann man nach diesem 

 Verfahren untersuchen. Organische Fluorverbindungen schließt Specht mit Na,0, in 

 der Burgeß-Parr-Bombe auf. Näheres über SiO,-, S04-Bestimmungen und anderes im 

 Original. 



Im Kryolith bestimmt F. J.Frere*) das NaF mit Yttriumnitrat, Na mit Zink-Uranyl- 

 acetat nach Berber und Kolthoff , A1,0, mit 8-Oxychinolin, H,0 durch einstündiges Er- 

 hitzen auf 700"* bis zur Gewichtskonstanz. 



Über die Bestimmung von Silicium, Aluminium und Fluor in Kryolith s. Th. Miliner und 

 F. Kunos»). Die Überführung des Kryolith in leicht analysierbare Form durch Abrauchen 

 mit Oxalsäure beschreibt Tananajew.«) Die Bestimmung von Na,SiF, in künstlichem 

 Kryolith, die auf dem Auslaugen von Na,SiF, mit Wasser und folgender Titration der wäßrigen 

 Lösung mit Alkali beruht, ergibt infolge der teilweisen Löslichkeit des Kryoliths und der 

 Bildung von HF (Hydrolyse von AlF,) zu hohe Werte, die durch Zugabe von NaF zu der zu 

 titrierenden Lösung vermieden werden. NaF bewirkt volle Unlöslichkeit des Kryoliths.*) 



Bariumsilicofluorid bestimmen Vinas und Save') in insektiziden Pulvern durch 

 Titration einer Mischung von 0,5 g des Pulvers und 200 ccm siedendem Wasser während des 

 Siedens mit n-NaOH und Phenolrot als Indikator, Endfärbung rosa. Die Titration verläuft 

 wegen der geringen Löslichkeit des BaSiF, nur langsam; 1 ccm n-NaOH = 0,0698 g BaSiF,. 

 Bei Gegenwart von Na,SiF, werden 10 g der Probe 2 Stunden lang mit 100 ccm H,0 unter 

 öfterem Umschütteln stehen gelassen und 20 ccm Filtrat mit n/10-NaOH titriert (1 ccm 

 n/tO-NaOH = 4,708 mg Na,SiF,). 



Als BaSO« bestimmt man BaSiF, durch ^stündiges Kochen einer Mischung von 0,5 g 

 Substanz, 20 ccm HCl, 50 ccm H,0, Auffüllen auf 500 ccm und Fällung des Ba als BaSO, in 

 200 ccm Filtrat. A. Bonis») beschreibt ein Verfahren, das im Aufschluß des BaSiF« mit 



») Lunge-Berl, Chem.-techn. Untersuchungsmeth. 7- Aufl., 1922, Bd. II, S. 576. 



«) Urech, P., Chemiker-Ztg. 57, 1933. 855- 



») Specht. F., Z. anorg. aUg. Chem. 231.181, 1937: Chem. ZtrW. 1937. II. 1411. 



*) Frere. F. J.. Ind. Eng. Chem. Anal., «, 1934, 124; 5, 1933, 17: Chem. Ztrbl. 1934, II, 

 988; 1933, L 3981 ; 1928, II, 589- 



•) Miliner. Th., und Kunos. F., Z. f. analyt. Chem. 9«, 1932. 161—170. 



•) Tananajew. L. Ukrain. chem. Journ. 5, 1930. 87—111; Chem. Ztrbl. 1930. II, 1579. 



»)Borkowski, A. A., and Porfirew. N. A., Chem. J. Ser. B. J. angew. Ch.; 

 Chem. Ztrbl. 1936, I, 2595- 



») Vinas, J., and Save, J., Ann. FaMficat. Fraudes 2». 1936. 152; Chem. Ztrbl. 1936. 

 II. 1232. 



•) B o ni s . A., Ann. Falsificat. Fraudes SS. 1935. 401 ; Chem. Ztrbl. 1936. 1. 1945- 



