Teerölzubereitungen, Naphtalin 52^ 



Die Bestimmung der Emulgatoren und der organischen Basen erübrigt sich. Man kann die 

 Emulgatoren dadurch erhalten, daß die mit Äther ausgeschüttelten Alkoholanszüge (a) 

 nach Zugabe des Wasserauszuges (b) mit Salzsäure angesäuert und ausgeäthert werden. Die 

 Ätherschicht wäscht man mit Wasser, trocknet mit wasserfreiem Natriumsulfat und destilliert 

 den Äther ab. Rückstand (Fettsäuren) X 1.1 = fettsaures Kali = Emulgator. Die orga- 

 nischen Basen können durch Ausschütteln des Teeröls (d) mit 20%igcr Schwefelsäure er- 

 mittelt werden. 



II. Baumspritzmittel (Teerölemulsion) 



200 g Baumspritzmittel werden in einem starkwandigen Becherglas mit 30ccm 25%iger 

 Salzsäure verrührt. Nach Zugabe von 100 ccm Benzol wird nochmals gut durchgerührt. 

 Man läßt 10 Minuten stehen, damit der harzig ausfallende Emulgator sich am Boden absetzen 

 kann. Das obenauf schwimmende Teeröl-Bcnzol-Gemisch und das salzsaure Wasser gießt 

 man zur nachträglichen Trennung in einen Scheidetrichter. Der am Boden des Becherglascs 

 haftende Emulgator wird zwei- bis dreimal mit je 50 ccm Benzol überschichtet und mit einem 

 Glasstab, dessen unteres Ende abgeplattet ist, durchgeknetet. 



Die Benzolauszüge werden im Scheidetrichter vereinigt ; das unten abgesetzte saure Wasser 

 wird abgezogen und das Teeröl-Benzol-Gemisch zur Entfernung der Mineralsäure zweimal 

 mit je 100 ccm Wasser gewaschen. Da beim Abgießen der Benzollösung kleine Teilchen des 

 Emulgators mit übergegangen sein können, wird die Benzollösung filtriert und mit wasser- 

 freiem Natriumsulfat getrocknet. 



Man destilliert aus einem gewogenen Destillierkolben das Benzol vorsichtig, gegebenenfalls 

 unter Verwendung einer mitgewogenen kleinen Perlkolonne ab, bis das aufgesetzte Thermo- 

 meter, dessen Quecksilberkugel sich dicht unter dem seitlichen Ansatzrohr des Destillier- 

 gerätes befinden muß, 120" anzeigt. Im Destilliergerät verbleibt als Rückstand das Teeröl, 

 das gewogen wird. Zum Ausgleich unvermeidlicher analytischer Verluste wird der gefundene 

 Wert um tO% erhöht. 



Das unter 270" siedende Teeröl, die Phenole, die in Dimethylsulfat löslichen Bestandteile 

 und das Wasser werden nach Prüfverfahren I bestimmt. 



Der Gehalt an Emulgator ergibt sich aus der Differenz zwischen Teeröl und Wasser.*) 



Zur Erkennung und Bestimmung eines Gehaltes an Mineralölen oder Braunkohlenteerölen 

 in Steinkohlenteerölen ist das Ausschütteln mit Dimethylsulfat und der sog. ,,sulfonation 

 test" geeignet. Da sich nur Steinkohlenteeröle in Dimethylsulfat restlos lösen, Braunkohlen- 

 teeröle infolge ihres Naphthen- und Paraffingehaltes nur teilweise, Mineralöle aber fast gar 

 nicht, zeigt ein beim Schütteln des Öles mit der anderthalbfachen Menge Dimethylsulfat un- 

 gelöst bleibender Teil die Anwesenheit von Braunkohlenteer- oder Mineralölen an. Ältere 

 Proben Dimethylsulfat sind unzuverlässig.*) Nach Lunge -Berl*) sind Braunkohlenteeröle 

 zu 1 5 — 20%, Petrolöle zu — 7% in Dimethylsulfat löslich. 



Beim ,,sulfonation test" (Ausführung siehe Mineralöle, S. 6l8) werden ebenfalls nur Stein- 

 kohlenteeröle völlig gelöst. Beide Proben haben mehr qualitative als quantitative Bedeutung, 

 weil die Werte der beiden Methoden zum Teil beträchtlich voneinander abweichen. 



Zur Ermittlung der Emulsionsbeständigkeit gegen hartes Wasser titrieren Beran und 

 Watzl») 100 ccm der lO%igen Emulsion der Karbolineen mit n/10 MgCl,-Lösung. Der Um- 

 schlag der anfangs weißlichen Farbe nach bräunlich bezeichnet den Endpunkt der Titration. 



Ausführliche Vorschläge für die vollständige Analyse von Teeröl-, Mineralöl- und gemisch- 

 ten Präparaten macht auch Martin.*) 



Naphthalin 



Zur Prüfung auf Reinheit kann die Bestimmung des Schmelz- bzw. Erstarrungspunktes 

 (mindestens 79,6") dienen. Die Lösung in warmer konz. Schwefelsäure darf nur rosa oder 

 schwach rötlich gefärbt sein und darf sich beim Verdünnen mit Wasser nicht trüben. 



*) Martin, H., Ann. appl. Biol. 22, 1935, 402. 



») Lunge-Berl, 7- Aufl., 1923. III, 241. 



») Beran, F., undWatzl, O., Z, angew. Ent. 20, 1933. 382—414. 



*) Martin. H., Ann. appl. Biol. 22, 1935. 397 — 406. 



