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Phjrsikalische und chemische Prüfverfahren 



Barta fand ferner, daß aus wässerigen Nikotinlösungen, die 0,5% HCl und weniger als 

 26 mg Pyridin in 1 00 com enthalten, nur das Nikotin mit Kieselwolframsäure ausfällt. 



Der qualitative Nachweis des Pyridins in Tabakextrakt läßt sich nach Rasmussen auf 

 Grund einer von Wohl k zum Nachweis von Pyridin in Ammoniaksalzen angegebenen Methode 

 wie folgt erbringen : 1 5 — 20 ccm des ätherischen Auszuges des alkalischen Tabakextraktes 

 werden in einer Schale mit einigen Tropfen Essigsäure versetzt. Der nach dem Eindunsten 

 der ätherischen Flüssigkeit erhaltene Rückstand wird mit etwa 0, 5 g kristallinischem 

 Natriumkarbonat und etwa 5 g pulverisiertem Natriumborat versetzt und die Mischung 

 sorgfältig umgerührt. Das Pyridin läßt sich durch den Geruch deutlich erkennen. Auf diese 

 Weise kann man weniger als 0,01 g Pyridin neben der 25fachen Menge Nikotin nachweisen. 



Ein Verfahren für die Bestimmung des Nikotins und Ammoniaks in ammoniakalischen 

 Nikotinlösungen gibt Niccoli^) an. 



Zur ungefähren Unterrichtung über den Nikotingehalt von Tabakproben dient das folgende 

 kurze Verfahren von Scherpe^): 6 ccm Tabakauszug werden in einem kleinen Becherglase 

 mit 0,6 ccm Bleiessig vermischt und 0,32 g Glaubersalzpulver zugegeben. Dann rührt man 

 mit einem abgeplatteten Glasstabe etwa 2 Min. lang um, zerdrückt dabei das Glaubersalz- 

 pulver möglichst fein und filtriert den erhaltenen gelbbraunen dünnen Brei in die weiter 

 unten beschriebene graduierte Röhre, spült das Gefäß mit 1 %iger Glaubersalzlösung aus und 

 wäscht den Niederschlag mit dieser Lösung, bis das Filtrat die durch einen Strich markierte 

 Höhe von 20 ccm über dem Boden erreicht hat. Darauf werden zum Filtrat 3 ccm 1 5 %iger 

 Kieselwolframsäure gegeben. Die mit einem Korken verschlossene Röhre wird sodann 2 mal 

 umgekehrt und hingestellt. Nach 24 Stunden wird die Oberfläche des Sediments durch vor- 

 sichtiges Beklopfen und Neigen der Röhre horizontal eingeebnet und die der Sedimenthöhe 

 entsprechende Nikotinmenge abgelesen, wobei für die zwischen den Teilstrichen liegenden 

 Niveaus der Sedimente der entsprechende Nikotingehalt durch Schätzung ermittelt wird. 

 Wie bereits angegeben, ist die Ablesung nach 2 stündigem Absitzen zulässig, wenn zu dieser 

 Zeit die Höhe des Sediments weniger als 2 cm (entsprechend 1 6 mg Nikotin) beträgt ; doch 

 ist der gefundene Nikotinwert alsdann mit 0,83 zu multiplizieren. 



Die graduierten Glasröhren haben folgende Abmessungen: 25 cm Länge und genau 1,35 cm 

 lichten Durchmesser, aus in der Weite sehr gleichmäßigen Röhren hergestellt, mit genau 

 ebenem Boden, einer Marke unterhalb der Mündung und folgender Skala: 



Eine mikrotitrimetrische Methode zur Bestimmung des Nikotins beschreiben Bodndr und 

 Nagy*) : lg Tabakpulver wird in eine mit gut schließendem Glasstöpsel versehene trockene 

 Pulverflasche von 50 ccm eingewogen, 1 ccm 20% ige wässerige NaOH zugefügt und mit 

 einem Glasstäbchen gut durchgemischt. Sodann gibt man genau abgemessene 20-ccm-Äther- 

 Petroläthermischung (1 : 1) hinzu, schüttelt mehrmals gut durch und läßt 2 Stunden bei 

 mehrmaligem Umschütteln stehen. Nachher werden aus der über dem völlig abgesetzten 

 Tabakpulver stehenden klaren, gelbfarbigen Äther-Petrolätherlösung 10 ccm in einen 100 ccm 



^) Niccoli, L., Boll. tecnico Scafati 24, 1927, 67; Jahresber. f. Agrikulturchem. 70, 1927, 

 439. 



») Scherpe, R., Zentralbl. f. Bakt. Abt. II, 71, 1927, 93. 



') Bodndr, J., und Nagy, V. L., Biochem. Ztschr. 227, 1930. 452. 



