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Eine weitere Farbreaktion auf anderer Grundlage (Oxydation mit NaNO, in konzentriert- 

 schwefelsaurer Lösung) haben Danckwortt. Budde und Baumgarten») angegeben. Es 

 empfiehlt sich, die von den Autoren angewandte Arbeitsweise durch diejenige von W.Fischer 

 und Nitsche») zu ersetzen, weil dadurch die Empfindlichkeit und Sicherheit des Nachweise« 

 sehr erhöht werden. Es sind dann nicht o.l mg (Danckwortt). sondern etwa 0.002 mg nach- 

 weisbar. Statt des Nitrits eignen sich auch andere Oxydationsmittel, z. B. Nitrate und 

 Femsalze. Roteaon, Dehydrorotenon und Dehydrodeguelin geben eine violette Färbung. 

 Deguelin, Toxicarol, Tephrosin und Isotephrosin geben rötlich-violette Färbungen.») 



Bestimmung des Derrisharzes. Sehr einfach gestaltet sich diese bei reiner Derriswurzel. Man 

 extrahiert die feingepulverte Wurzel im Soxhlet 8—24 Stunden (je nach der Menge und der 

 Extraktionsgeschwindigkeit) erschöpfend mit Äther, verjagt diesen und bringt den Rückstand 

 im Vakuum zu völliger Trockenheit. 



Bei Derriszubereitungen würde dieses Verfahren teils unsicher werden, teils auf die größten 

 Schwierigkeiten stoßen oder auch gänzlich versagen. Harzartige Verfälschungen der Derris- 

 wurzel oder viele von Derrisharz nicht zu trennende Beistoffe der Handelszubereitungen 

 würden miterfaßt werden. Für diese Fälle bedient man sich zweier kolorimetrischer Methoden, 

 die quantitative Ausgestaltungen der qualitativen Farbreaktionen von Jones und Smith 

 sowie von Danckwortt und Mitarbeiter sind.*) 



Blaukolorimetrie 



Bereitung der Vergleichsreihe (Standardreihe). Aus 27.2g KH^PO,. 160 ccm 

 H,0 und 120 ccm n-NaOH wird eine Pufferlösung vom pjj : 7 bereitet. 25 mg Bromthymolblau 

 werden in 25 ccm Alkohol gelöst. Man versetzt 3 ccm dieser Lösung mit 33 ccm Pufferlösung, 

 gibt 1 2 ccm der Verdünnung in ein kalibriertes Reagenzglas (Lösung Nr. 1 ). verdünnt den Rest 

 mit Pufferlösung auf die Hälfte, nimmt weder 12 ccm ab (Lösung Nr. 2). verdünnt den 

 Rest wieder usw., bis Nr. 6 erreicht ist. Auf alle Flüssigkeiten gibt man etwas Toluol -f- flüssi- 

 ges Paraifinöl. Die Röhren werden gut verstopft. . 



Die Kalibrierung erfolgt durch Vergleich der Höhen, die bestimmte Volumina Wasser ein- 

 nehmen. Man verwende keine in der Weite stark abweichenden Röhren. Etwa 10 gleichweite 

 Röhren halte man für die Ausführung der Analysen bereit. 



Man setze die Röhren in ein möglichst langes Reagenzglasgestell, so daß je ein Zwischen- 

 raum zwischen zwei Röhrchen frei bleibt. Durch Mattglas, Filtrierpapier oder dergleichen sorge 

 man für zerstreutes Licht. Seitenlicht, welches blenden könnte, ist abzuschirmen. Die Auf- 

 stellung erfolgt vor einem hellen Fenster. 



Filter. Unerläßlich sind orangegelbe Filter, etwa vom Farbton neutraler Methylorange- 

 lösung. Die Dichte muß ausprobiert werden. Zu dünne Filter sind weniger brauchbar als 

 strenge Filter. Lösung 1 soll durch das Filter sehr dunkel, aber nicht völlig undurchsichtig 

 erscheinen. Man badet z. B. einen unbelichteten, ausfixierten und gut gewässerten photo- 

 graphischen Film in einer wässerigen Lösung von 2% Tartrazin und 0,1 % Neucoccin (Agfa), 

 spült ab, schleudert Wassertropfen gut ab, trocknet hängend, schneidet runde Stücke aus und 

 setzt diese in eine Sonnenbrillenfassung. Das Arbeiten mit der Füterbrille ist sehr zu emp- 

 fehlen. 



Ausführung der Messung. Im allgemeinen werden für eine Analyse von Rotenon und 

 rotenonreichen Extrakten zunächst 4 ccm einer 0,4% igen Lösung in Azeton gebraucht. 

 Zweckmäßig werden 40 mg in 10 ccm Azeton gelöst. Einen Teil der Lösung verdünne man auf 

 das Doppelte, einen anderen auf das Vierfache. Mit diesen drei Lösungen, die also 4, 2 und 

 1 mg im ccm enthalten, wird die erste Meßreihe ausgeführt. Bei der unerläßlichen Wieder- 

 holung der Messung empfiehlt es sich, etwas andere Konzentrationen zu wählen, also z. B. 

 mit 3 oder 5 mg im ccm zu beginnen oder wenigstens die beiden Verdünnungen etwas anders 

 vorzunehmen . 



») Danckwortt, P, W., Budde. H., u. Baumgarten. G., Arch. Pharm. 272. 1934, 56I. 

 «) Fischer, W.. u. Nitsche, G.. Mitt. a. d. Biol. Reichsanstalt Nr. 50. 1935- 

 ») Fischer, W.. Unveröff. Beobacht. 



«) Fischer, W., u. Nitsche, G., Mitt. aus d. Biol. Reichsanstalt Nr. 50. 1935; Ver- 

 besserungen nach noch unveröff. Beobacht. von W. Fischer. 



