Denis 



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empfiehlt, im lichtelektrischen Kolorimeter hinter Gelbfiltern absolut gemessen und mit einer 

 Eichkurve ausgewertet werden. In der 50-ccm-Küvette des Langeschen Kolorimeters be- 

 findet sich die gekühlte, verdünnte Reaktionslösung (Sfacher Ansatz). Man setzt die KOvette 

 bei angeschalteter Lampe in den Apparat, gießt sofort das eiskalte NH, hinein, rührt mit 

 einem Glasstäbchen kurz und heftig um und liest die maximale Zeigerstellung ab. 



Violettkolorimetrie 



Eine Lösung in Azeton mit einem Gehalt von höchstens 0,4 mg Derrisharz wird in einem 

 25-ccm-Meßkolben auf dem Wasserbad unter Absaugen des Azetons zur Trockne gebracht. 

 Nach Abkühlen löst man den Rückstand in 2 ccm konz. H,S04, versetzt mit 5 Tropfen 

 1 Vol.-%iger Lösung von NaNO, in konz. H,S04. stopft locker zu, erhitzt 8 Min. auf dem 

 Wasserbad und füllt mich dem Abkühlen mit konz. H^SO« auf. 



Mißt man nun die Farbtiefe in gewöhnlichen Kolorimetern, so braucht man eine mit 

 Rotenon bereitete Vergleichslösung, was. sich bei Verwendung von Absolut-Kolorimetem nach 

 einmaliger Festlegung des Extinktionsmoduls erübrigt. Dieser beträgt z. B. bei Benutzung des 

 Rotfilters 620 im ,,Leifo" (Leitz, Wetzlar) für 0.4 mg Rotenon 0,29. Auch bei dieser Methode 

 ergeben sich Werte, die als Rotenonäquivalente bezeichnet werden müssen, weil Deguelin, 

 Tephrosin, Isotephrosin, Toxicarol, Dehydrorotenon und Dehydrodeguelin miterfaßt werden. 

 Zur Umrechnung in Derrisharz bedient man sich des empirischen Faktors 1,4. 



Bestimmung des Rotenons und Deguelins. Zur Rotenonbestimmung gibt es gravi metrische, 

 polarimetrische und kolorimetrische Verfahren. Die ältesten Methoden bestimmen das 

 kristallisierbare Rotenon in ätherischen oder CCVExtrakten, erfassen also das Rotenon in 

 höchst unvollkommener Weise, da einerseits beträchtliche Mengen dieses Stoffes gelöst 

 bleiben, andererseits oft ziemlich unreine Produkte an Stelle des Rotenons auskristallisieren. 

 Berücksichtigt man noch den großen Zeitaufwand und Materialverbrauch {50 g Wurzel oder 

 bis zu mehreren 100 g an Handelspräparaten), so können jedenfalls die Äthermethoden von 

 Roark^), Georgi und Gunn Lay Teik*) und Koolhaas») als überholt gelten. Ambesten 

 arbeitete noch das gravimetrische Verfahren von Jones*), der 50 g gepulverte Substanz 

 {20-Maschensieb) im Soxhlet mit CCI4 8 — 10 Std., bei hohem Rotenongehalt noch länger, 

 extrahiert und den auf 25 — 50 ccm konzentrierten Extrakt einen Tag bei 0* stehen läßt. Das 

 in Nadeln mit einem Mol Kristall-(Xl| ausgefallene Rotenon wird in einem mit Einlage von 

 Hartfilterpapier beschickten Goochtiegel nach Abkühlen der Flüssigkeit in Eis filtriert und 

 mit 10 — 20 ccm eiskaltem CCI4 ausgewaschen. Das über Nacht an der Luft getrocknete Material 

 mit 0,719 multipliziert (Verhältnis CaH^O, : C„H«0, • CCI4) ergibt das vorhandene Rotenon. 

 Eine wirklich genaue Bestimmung des Rotenons als CCli-Verbindung erfordert nach 

 Worsley') ziemliche Übung. Er gibt eine genaue Beschreibung der Ausführung des Ver- 

 fahrens, bei dem er übrigens Essigester zur Extraktion verwendet. Vgl. weiterhin Rowaan») 

 sowie Cahn und Boam») , welche die Möglichkeit der Abscheidung von in ,, versteckter Form" 

 vorliegendem Rotenon untersucht haben. Derris mit derartigem, nicht freiwillig kristalli- 

 sierendem Rotenon nennen Cahn und Boam „Sumatra-Typ". Martin und Tattersfield») 



1) Roark, R. C, Malayan Agric. J. 20. 1932, No. 10. 498. 



*) Georgi, C. D. V., and Teik. G. L.. Dep. Agr. Straits Settlements, Scientif. S«r. 1933. 

 No. 12. 1—30. 



») Koolhaas. D. R.. Bull, jardin bot. Buitenzorg (3) 12, 1932. 563; Chem. ZtrW. 

 1933. II. 749. 



«) Jones. H. A., Ind. Eng. Cham. News Edit. t, 1931. 301: Anal. Edit. 5. 1933. 23; 

 Chem. Ztrbl. 1933. H. 582. 



») Worsley, R. R. b. g., J. Soc. ehem. Ind., Chem. 0. Ind. Trans. SB, 1936, 349—357: 

 Chem. Ztrbl. 1937. 1. 1744. 



•) Rowaan, P. A., Chem. Weekblad 32. 1935. 291—295; Chem. Ztrbl. 1935. H. 2270. 



») Cahn, R. S.. and Boam, J. J.. J. Soc. ehem. Ind. Trans. Si. 1935. 37—42; Chem. 

 Ztrbl. 1935. II. 2270. 



•) Martin. J. T., u. Tattersfield, F., Ann. Appl. Biol. 22. 1936. 880— 898. 



