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Von Folhi ') ist die Natriumsuperoxyd-Metliode folgendermaßen 

 modifiziert worden. 



In einem großen Nickeltiegel (200 — 250 o^^» Inhalt) werden 25 cm» 

 Harn (wenn sehr verdünnt 50 cm^) mit ca. ?> g Na, Og bis zur Sirupkonsistenz 

 eingedampft und vorsichtig zur Trockene gebracht. Der erkaltete Rückstand 

 wird mit 1 — 2 cm^ Wasser befeuchtet, mit 7 g Natrium superoxyd versetzt 

 und etwa 10 Minuten l)is zum vollständigen Schmelzen erhitzt. Nach dem 

 Erkalten während einiger Minuten löst man das Gemisch durch wenigstens 

 V2Stündiges Erhitzen mit 100 cm^ Wasser, spült die Lösung in einen Erlen- 

 meyerkoll)en von 400 — 450 c;»^, verdünnt mit heißem Wasser auf ca. 250 cm'^, 

 setzt zu der fast kochenden Lösung langsam konzentrierte Salzsäure, bis 

 das Nickeloxyd gerade gelöst ist (auf 8^ Peroxyd 18 cm^ Säure), filtriert 

 nach dem Erkalten, fügt zum Filtrate 5 cm^ verdünnten Alkohol (1 Teil 

 Alkohol, 4 Teile Wasser), kocht noch einige Minuten lang und fügt dann 

 10 on^ 10°/oig'e Bariumchloridlösung tropfenweise hinzu. Nach zweitägigem 

 Stehenlassen in der Kälte wird das Bariumsulfat durch Wägung bestimmt. 

 In neuester Zeit führen Abderhalden und Funk ~) die Natriumsuper- 

 oxydmethode in folgender Weise aus: 10 r>//^ Harn werden mit wenig Soda 

 und 0'4.(7 reinem Milchzucker in einem Nickeltiegel auf dem Wasserbade 

 zur Trockene verdampft. Der Rückstand wird nun mit 6"4 g Natriumsuper- 

 oxyd mit Hilfe eines Platinspatels gut gemischt. Nachdem der Tiegel in 

 einer Porzellanschale in kaltes Wasser eingetaucht worden ist — das W^asser 

 soll den Tiegel bis zu drei Viertel seiner Höhe bedecken — , wird sein 

 Inhalt mit einem durch das im Deckel des Tiegels befindUche Loch ein- 

 geführten glühenden Eisennagel entzündet. Nach dem Erkalten wird der 

 Tiegel umgestürzt . die Porzellanschale rasch mit einem IThrglas bedeckt 

 und nunmehr der Inhalt der Schale und des Tiegels (piantitativ in ein 

 Becherglas übergeführt. Die Aveitere Verarbeitung ist die gewöhnliche. Die 

 Flüssigkeit wird mit Salzsäure angesäuert und die Schwefelsäure mit Barium- 

 chlorid gefällt. 



Verfasser haben nach dieser Methode stets sehr gute Werte erhalten. 

 Sie läßt sieht sehr rasch durchführen. Die Verbrennung ist eine vollständige, 

 wenn das Eintrocknen des Harns nur auf dem Wasserbade erfolgt. Wird 

 dagegen der Rückstand im Trockenschrank oder im Exsikkator noch weiter 

 getrocknet, so bleiben bei der Oxydation mit Natriumsuperoxyd leicht Spuren 

 von Kohlenpartikelchen zurück. Es empfiehlt sich daher, den Harn nur 

 auf dem Wasserbade einzudampfen und den Rückstand sofort mit Natrium- 

 superoxyd zu mischen. 



*) Folin, On sulphate and sulphur determiuations. Journ. f. hiol. Chem. Bd. 1. 

 S. 131 (1906). — Vgl. auch: Folin, The determination of total sulphur in urine. Journ. 

 Amer. chem. Soc. Vol. 31. p. 284 (1908) und J. W. GUI und H. S. Griiidley, The deter- 

 mination of total sulphur in urine. Journ. Amer. chem. Soc. Vol. 31. p. 52. 



^) E. Abderhalden und C. Funk, Die Schwefelbestimmung im Urin. Zeitschr. f. 

 phvsiol. Chem. Bd. 58. S, 331. Vgl. hierzu: H. Fringsheim , Ber. d. Deutsch, chem. Ges. 

 Bd. 41. S. 4267 (1908). 



