g;[4 Peter Rona. 



Das so gereinigte Rohprodukt muß tlurch Lösen in schwach amuio- 

 niakalischem Wasser, Fällen mit Säure und Ausäthern, weiterhin durch 

 Fraktionierung, Umkristallisieren gereinigt werden. Die gewonnenen Ver- 

 bindungen der Aminosäuren müssen durch die physikalischen Konstanten 

 (Schmelzpunkt, Löslichkeit etc.), Elementaranalyse, identifiziert werden. 



Die (korr.) Schmelzpunkte der einzelnen Verbindungen sind: 



ß-Naphtalinsulfoglyzin .... 159", nach vorherigem Sintern liei 151* 



ri->\iphtalinsulfo-d-alanin 



kristallwasserhaltig . . 79—81°, .. „ „ „ 62o 



kristallwasserfrei . . 122—128", „ „ „ „ 117«^ 



ß-NaphtaUnsulf o-1-leucin + H., () . . 68", ., „ „ ,, 60" 



ß-Naphtalinsulfo-1-serin , kristallisiert mit und ohne Kristallwasser, 

 Schmilzt bei 220". 



Di-ß-naphtalinsulfotyrosin sintert bei 250", kristallisiert mit und ohne 

 Kristallwasser. Schmilzt bei 252 — 254". Gibt keine Rotfärbung mit MiUons 

 Reagens. 



ß-Xaphtalinsulfo-y.-prohn mit 1 Molekül Kristallwasser, beginnt bei 80* 

 zu sintern, bei 18o'7" (korr.) ist die ganze Masse geschmolzen ; die bei 90" 

 getrocknete Sul)stanz schmilzt, ohne sich vorher zu verändern, bei 138" (korr.). 



Es ist noch zu erwähnen, daß man beim Schütteln von Urin mit 

 ß-Naphtalinsulfochlorid in alkalischer Lösung oft eine Ausscheidung von 

 schwer löslichen Produkten beobachtet. Dies kann auf der Bildung des Alkali- 

 salzes des Di-ß-naphtalinsulfotyrosins oder des Naphtalinsulfotryptophans 

 beruhen. Diese Verbindungen sind schwer löslich in Wasser. Es kann aber 

 auch das Natriumsalz der Xaphtalinsulfosäure zur Abscheidung gelangen. 



Zur Trennung von vorhandenem Lysin, Arginin und Histidini) von 

 den übrigen Aminosäuren wird der Harn mit Vorteil mit Phosphor- 

 woLf ramsäure gefällt. Diese ..Diaminosäuren" fallen mit Phosphorwolfram- 

 säure aus und können durch Zerlegung des Phosphorwolframsäurenieder- 

 schlages mit Baryt wieder gewonnen werden. 



Zur Gewinnung von reinem ß-Naphtalinsulfoglyzin aus dem Rohpro- 

 dukt genügt oft einfaches Umkristallisieren aus warmem Wasser. Oft ist 

 jedoch der Weg über das Bariumsalz nach Ahdcrhalden und Bergeil vor- 

 teilhafter. Das Gemenge wird mit ca. der lOfachen Menge Wasser Über- 

 gossen und dann vorsichtig mit Ammoniak versetzt. Die zunächst nicht 

 vom ungelösten Rückstand getrennte Flüssigkeit wird auf dem Wasserbade 

 so lange erwärmt, bis die Reaktion annähernd neutral ist und bleibt bis 

 zum nächsten Tag bei Zimmertemperatur stehen. Der Filterrückstand wird 

 mit kaltem Wasser gewaschen, aus heißem Wasser umkristallisiert (Naph- 

 talinsulfamid). Die Lösung der leichtlöshchen Ammonsalze wird nochmals 

 angesäuert, der dickwolkige Niederschlag ausgeäthert, die vereinigten 

 ätherischen Auszüge mit Wasser gewaschen, der nach Abdestillieren des 



') über Ilistidin im normalen Harn vgl. Encßand, Über den Nachweis organischer 

 Basen im Harn. Zcitschr. f. pbysiol. Chemie. Bd. 57. S. 49 (1908). 



