^26 Peter Rona. 



Harn in einen Destillationskolben übergeführt, mit soviel H.2S()4 versetzt, 

 daß die Flüssigkeit ungefähr ö^^'o der ursprünglichen Harnmenge davon 

 enthält, und destilliert. Wenn der Kolbeninhalt so weit abdestilliert ist, 

 daß die Flüssigkeit heftig zu stoßen beginnt, verdünnt man mit Wasser, 

 destilliert weiter und wiederholt dies mindestens 5 — ßmal. Die Vorlagen 

 können während der Destillation offen sein, ohne daß Phenol verloren 

 geht. Das Destillat wird zur Bindung von Ameisensäure und salpetriger 

 Säure mit Calciumkarbonat ordentlich durchgeschüttelt (bis die saure Ileaktion 

 verschwunden ist), abermals destilliert und die Destillation nach Zufügen 

 von Wasser zum Rückstande mehrmals A\iederholt. Um die bei der Destillation 

 aus den Kohlehydraten des Harns entstehenden jodbildenden Körper abzu- 

 trennen, werden die Destillate in einem großen 2 /-Kolben vereinigt, mit 

 einer Auflösung von 1 g Ätznatron und 6 g Bleizucker zersetzt und etwa 

 15 Minuten auf lebhaft siedendem Wasserbade erhitzt. Hierbei löst sich 

 ein Teil des Bleioxyds in den Phenolen zu basischen Bleiphenolaten, während 

 die leicht flüchtigen Aldehyde entweichen. Zur vollständigen Entfernung 

 der letzteren erhitzt man den Kolbeninhalt noch kurze Zeit am absteigenden 

 Kühler auf freiem Feuer, bis wenige Kubikzentimeter des Destillates ammonia- 

 kalisclie Silberlösung nicht mehr reduzieren (was gewöhnlich nach 5 Minuten 

 der Fall ist); längeres Erhitzen ist zu vermeiden. Die Phenole bleiben als 

 basische Bleiphenolate zurück, während die anderen jodbindenden Substanzen 

 entweichen. Man säuert nun den Kolbeninhalt stark mit verdünnter Schwefel- 

 säure an und destilliert die Phenole unter zweimaliger Ergänzung des 

 Wassers ab. pjn ali(iuoter Teil des gemessenen Destillates wird in einer 

 gut schließenden Stöpself lasche aus einer Bürette mit nitritfreier Yio n-Natron- 

 lauge bis zur stark alkalischen Pieaktion versetzt, durch Eintauchen in 

 heißes Wasser auf 60'' erwärmt, dann Vio n-Jodlösung, und zwar 15 — 20 cm^ 

 mehr als man i/jo n-Natronlauge genommen, zugefügt und verschlossen 

 geschüttelt. Nach dem Erkalten wird angesäuert und das Jod mit V^o n- 

 Natriumthiosulfatlösung zurücktitriert. 



1 cm'^ Vio n-Jodlösung entspricht 1-567 mg Phenol oder 1*8018 mg 

 Kresol. 



Da nach den Untersuchungen von W. Mooser ^) die Verwendung von 

 Schwefelsäure und die Destillation über Calciumkarbonat, wie in der ur- 

 sprünglichen Vorschrift angegeben, nachteihg sind, schlägt er folgende 

 Modifikation des Verfahrens vor. Eine abgewogene, schwach alkalisch ge- 

 machte PI arnmenge (200 — 250 </) wird auf dem Wasserbad auf ca. Vb ein- 

 gedampft, in den Destillationskolben j^gespült und dieser mit dem Kühler 

 verbunden. Durch den Hahntrichter läßt man so viel sirupöse Phosi)hor- 

 säure langsam hinzufließen, daß deren Menge ca. h'^j^ des ursprünglichen 

 Harnvolumens ausmacht. Unter guter Kühlung wird dann bis auf ca. 100 cm^ 

 abdestilliert und die Destillation nach jeweiUgem Nachgießen von 50 cw^ 



*) W. Mooser, Beitrag zur Kenntnis der aromatischen Körper des Harns. Zeitschr. 

 f. physiol. Chem. Bd. 63. S. 155 (1903). 



