832 Peter Rona. 



Alkohol bis fast zur Marke nachgegossen und 24 Stunden stehen gelassen, 

 hierauf bis zur Marke aufgefüllt, durchgeschüttelt, rasch filtriert und von 

 dem Filtrate zwei Portionen mit Pipetten in Stöpselflaschen von entspre- 

 chendem Inhalt abgefüllt. Der Alkohol dieser Extraktteile wird auf dem 

 Wasserbade unter Zuhilfenahme eines Luftstromes, der über den Flüssig- 

 keitsspiegel gesaugt oder geblasen wird, entfernt und der Rückstand in 

 möglichst wenig Wasser (meist 5 cm^) gelöst. 



Wird die Gesamtbenzoesäure bestimmt, so wird die wässerige 

 Lösung unter Zusatz von starker Lauge mehrere Stunden unter Rückfluß 

 gekocht (I); wird die Benzoesäure und Hippursäure getrennt be- 

 stimmt so wird mit Salzsäure angesäuert und zunächst die freie Benzoe- 

 säure fünfmal mit je 20 cm^ Petroleum äther (Siedetemperatur 30—60'^) 

 ausgeschüttelt. Die einzelnen Petrolätherportionen werden mittelst eines am 

 unteren Ende ausgebogenen Heberchens, welches nebst einem Mundstück 

 (nach Art einer Spritzflasche) in einen passenden Korkstopfen montiert ist, 

 durch ein trockenes Filter in einen Schütteltrichter abgelassen. Dann wird 

 das Petrolätherextrakt fünfmal mit Barythydratlösung ausgeschüttelt, wo- 

 bei meist eine flockige Ausscheidung erfolgt, die Barytportionen in einen 

 Hartglaskolben filtriert, Filter und Schütteltrichter nachgewaschen (H). Das 

 hierbei ausfallende Bariumkarbonat stört in keiner Weise. 



Die nach der Benzoesäureausschüttelung in der Extraktionsflasche 

 zurückgebliebene, von ausgeschiedener Hippursäure mehr oder minder trübe 

 Flüssigkeit wird hierauf fünfmal mit Essigäther ausgeschüttelt und die 

 Extrakte mittelst des Hebers in eine Porzellanschale abgelassen. Hierbei 

 gilt als Regel, das erstemal solange und mit soviel Essigäther zu schütteln, 

 daß die ganze ausgeschiedene Hippursäure gelöst und die wässerige 

 Schicht klar geworden ist. Leichte Trübungen der Ätherschichte lassen 

 sich stets durch wenige Tropfen Alkohol beseitigen. Die vereinigten 

 Extrakte werden an einem warmen Orte (30*') der Selbstverdunstung 

 überlassen, die Rückstände mit starker Lauge in einen Hartglaskolben 

 gespült und wie I verseift (HI). — Dieser Teil der Bestimmung geht 

 rasch vonstatten, die drei Ausschüttelungen beanspruchen kaum mehr 

 Zeit als eine Stunde. Das Abdunsten des Essigäthers dauert dagegen 

 meist 12 Stunden. — Es resultieren schließlich drei Benzoesäurelösungen: 

 L Gesamtbenzoesäure, IL freie Benzoesäure, III. gebundene Benzoesäure. 

 Sie werden mit Phosphorsäure angesäuert und der Dampfstromdestillation 

 unterworfen, indem 2 / Wasser unter normalem Drucke durchdestilliert 

 werden. Das Destillat tropft durch ein Filterchen in eine entsprechende 

 Menge Natriumkarbonatlösung. Nachdem die ( alkalisch reagierenden) 

 Destillate in Schalen bis fast zur Trockene eingedampft worden sind, wird 

 abermals in Extraktionsflaschen gespült und in derselben Weise wie früher 

 dreimal mit Petroläther ausgezogen, die Extrakte in gewogene Kölbchen 

 filtriert, der Petroläther durch einen (durch Schwefelsäure) getrockneten 

 Luftstrom bei Zimmertemperatur entfernt und die zurückbleibende tadellos 

 weiße Benzoesäure gewogen. Die an der Wage abgelesenen Werte werden 



